《1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺》.pdfVIP

第36卷第2期 浙江工业大学学报 V01．36No．2 OFZHEJIANGUNIVERSITYOFTECHNOLOGY 2008年4月 JOURNAL Apr．2008 1一(2，6一二氯一4一三氟甲基苯基)一3一氰基 一5一氨基吡唑合成工艺 丁成荣1．李胜利1。蔡文祥2．来虎钦1，陈林青1 (1．浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310032，2．浙江省环保局评估中心，浙江杭州310012) 摘要：研究了1-(2，6一二氯一4氟甲基苯基)一3一氰基一5一氨基吡唑的改进合成工艺：经2，6一二氯一4一三 氟甲基苯胺重氮化反应，再与2，3一二氰基丙酸甲酯缩合，在氨气作用下，甲苯溶液中20～25℃下反 应S 基一5一氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体．产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认，并经高 效液相色谱测定产品纯度为98％(HPLC)，收率为89％，均高于文献值．综合考虑了影响反应的因 素：投料比、氨气量、溶剂、反应时间，反应温度．最佳反应条件为：2，6氯一4一三氟甲基苯胺与 2，3一二氰基丙酸甲酯的摩尔比为：1。1．12，反应温度为3-,5℃，反应时间为5h．产品为淡黄色针 状晶体，熔点：141～142℃，工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少，达到绿色清洁化生 产，因此有广阔的工业化前景． 关键词：2，6一二氯一4一三氟甲基苯胺；2，3一二氰基丙酸甲酯；氨气；合成 中图分类号：TQ460．3 文献标识码：A for Techniquessynthesizing phenyl]·-3--cyano-5--aminopyrazole DING Wen—xian92，LAIHu—qinl，CHENLin-qin91 Cheng—ron91，LISheng—lil，CAI of andmaterial of Chemical UniversityTechnology，Hangzhou310032，Chinaf (1．College Engineering Science，Zhejiang EnvironmentalProtection 310032，China) 2．Zhejiang Bureau，Hangzhou itis is worldwideuseasinsecticidebecauseeffective a increasing againstvariety Abstract：Fipronil of intermediatesof are forits this im— importantproduction．Instudy，an pests．The fipronil forthe of process synthesis proved was includesdiazo-reactionwith opyrazoleinvestigated．Thetechnique with reactionwasunde