《1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用》.pdfVIP

2008年3月 色 谱 V01．26NO．2 March2008 Chinese 200—205 Journalof Chromatograpby 1一(2一萘基)-3一甲基一5．吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在i 高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用’ ! ： 志伟1， 刘凌君1， 户宝军1， 盛 筱1， 王小艳2， 索有瑞2， 尤进茂1’2 l (1．曲阜师范大学化学科学学院山东省生命有机分析重点实验室，山东曲阜273165； i …。。。。!。 2．邙国科学院程北商碌茔物砜究赜．莆每强宁810001)． ～；。．。+一 。．一。鼍 摘要：以1·(2·萘基)·3一甲基一5一吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂，建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相 ODS 色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下，于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在Hypersil2反 相色谱柱上，实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0．9985，检出限为0．58—1．1pmol。利用 473的特征 柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测，获得了各组分的质谱定性及裂解规律，特别是m／z 碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮(PMP)相比，NMP对糖的衍生化具 有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成，结果令人满意。 关键词：高教液相色谱一质谱；柱前衍生；l一(2一萘基)·3-甲基-5一吡唑啉酮；单糖 中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000—8713(2008)02-0200-06栏目类别：研究论文 as deriVatizationforthedetermination pre—column reagent ofsaccharides usinghighperformanceliquid chromatography—massspectrometry SUN Zhiweil，LIU Baojunl，SHENGXia01， Lingjunl，HU WANG Jinma01’2 Xiaoyan2，SUOYourui2，YOU (，．KeyLaboratory盯Life—OrganicAnalysisofSandongProvince，CollegeofChemistryScience， Normal PlateauInstitute