《1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESIMS在线联用分析》.pdfVIP

第33卷第4期 质谱学报 V01．33No．4 2012年7月 Mass Jul．2012 ofChinese Journal SpectrometrySociety 1一(4一异丙基)苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮衍生化寡糖的 HPLC—ESI／MS在线联用分析 张 萍1’2，王仲孚2，黄琳娟2 (1．咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳712000；2．西北大学生命科学学院，陕西西安710069) 摘要：为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考，对1一(4一异丙基)苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮(PPMP)衍生 化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI—Ms)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨 水介质中对葡寡糖链进行衍生化，衍生化产物用RP—HPLC分离，Es卜MS分析。实验表明：在确定的衍生化 条件下，PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物，葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI—Ms的 正负离子模式下均有较好的响应，并且在RpHPI，c柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍 生，HPI。c—EsI／Ms在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结 果准确可靠，可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。 关键词：高效液相色谱；电喷雾电离质谱；1一(4一异丙基)苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮；衍生化；寡糖 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1004—2997(2012)04一0225一07 of Labeledwjth AnalysjsOligosaccharides HPLC on—lineESl—MS with pyrazoloneUsing Coupled Techniques ZHANG uan Ping，WANGZhong—fu，HUANGLin-j NDrm口Z (1．C^P，nisfr)，。挖d(M97ifn￡E卵gi扎geringSc^ooZ，Xin咒y口ngL7扎iuPrsify，Xinny口扎g712000，C矗i咒口； 2．ThP CoZZegPo，Li／0SciP起cPs，Nor￡^tuP5￡L抽iuPrsi￡y，Xi’n扎710069，C^i咒口) Abstract：Maltodextrinwasderivatizedwith ammoniaandderivatizationwere (PPMP)in byRP—HPLC aqueous productsanalyzed sepa— results rationandESI—MSidentification．The indicatedthatmono—PPMPderivativesare stilI for Themono—PPMP—derivativesfor principalproductoligosaccharides． oligosaccha— ri