《2-丙基-4，5-咪唑二羧酸和2，2’-联吡啶构筑的镍配合物的水热合成和晶体结构》.pdfVIP

广西民族大学学报 (自然科学版) 第 18卷第 3期 JoURNAL OFGUANGXIUNIVERSITY FOR NATIONALITIES Vo1．18NO．3 2012年 9月 (NaturalScienceEdition) Sep．2012 2一丙 基 -4，5一咪 唑 二 羧 酸 和 2，2’一联 Ⅱ比啶 构 筑 的 镍 配 合 物 的 水 热 合 成 和 晶 体 结 构 任 田田，罗 刚，韦 连 ，尹显洪 (广西民族大学 化学化工学院，广西 南宁 530006) 摘 要 ：以2-丙基一4，5一咪唑二羧酸(H2pimdc)及2，2’一联吡啶(2，2’一bipy)为配体，在水热的条件下合成 了 镍的配合物[Ni(Hpimdc)2(2，2’-bipy)]．通过 x_射线单晶衍射仪测定其结构，结果表明：晶体为 单斜晶系，晶胞参数 a=23．492(10)nm，b一11．490(5)nm，c=26．171(8)nm，p=127．28(3)。，Z= 8；Ni原子为 六配位．配合 物分子之 间通过 N_H…0氢键形成一 维链 ，然后再 通过 C-H…o弱作 用 连接成 三维超 分子 结构． 关键词：2-丙基一4，5一咪唑二羧酸；配合物；晶体结构 中图分类号：O621．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1673—8462(2012)03—0096—04 金属有机配合物 因其多样 的结构及广泛 的应 射仪，室温 296(2)K，石 墨单色化 MoKa射线 (一 用，成为配位化学领域研 究的热点之一 ，在发光 、磁 0．071073nm)为光源；元素分析采用 Perkin—Elmer 性 ，催化及气体吸附等诸多领域具有潜在 的应用前 2400II元素分析仪 ；利用 KBr压片技术通过 Spec— 景 ．近年来 ，由于，咪唑羧酸类配体 同时含有 N trumOne红外光谱仪测定． 和 O原子，其和金属离子配位时配位能力和选择性 1．2 配合物的合成 不同，往往可以得到许多不同的、新颖的配合物 ，所 以 取0．2mmol的2一丙基一4，5一咪唑二羧酸、0．1mmol 咪唑羧酸为配体的配合物 的合成和性质研究饮起 了 2，2’一联 吡啶、0．1mmolNiSO4·6H2O溶于 15ml 科学研究者的极大兴趣．特别是 4，5一咪唑二羧酸 (4， 蒸馏水 、10ml乙醇．将混合溶液置于 25ml反应釜 5-Imdc)及其衍生物可以通过调节 pH值和金属形成 中，用 2．0mol·L NaOH 溶液调节混合溶液的 不同的配位方式．在此 ，我们选用 2一丙基一4，5一咪唑二 pH值为5～6，密封，140℃加热 3d，冷却至室温 ，过 羧酸 (H，pimdc)和 2，2’。联吡啶 (2，2 bipy)为配体 滤得到蓝色块状晶体，产率约为 50 ．配合物 c H。。 合成了配合物[Ni(H pimdc)2(2，2’。bipy)]． NiNO。的元素分析计算值 ( )为 C：51．26，H： 4．30，N：13．79．测定值 ( )为 c：51．17，H：4．42，N： 1 实验部分 13．68． 1．1 试剂与仪器 1．3 配合物晶体结构的测定 2一丙基一4，5一咪唑二羧酸，2，2’一联吡啶和六水合 选取尺寸为0．34am×0．27am×0．2Orim 的蓝 硫酸镍均为分析纯试剂．BrukerSmartCCD单 晶衍 色柱状单晶样品，采用 BrukerSMARTAPEXCCD * 收稿 日期 ：2012—08—27． 作