《2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Ag[I]修饰的钼硅酸盐纳米颗粒摩擦性能研究》.pdfVIP

第36卷第5期 河南师范大学学报(自然科学版) VroZ．36No．5 HenanNormal Science) 2008年9月 Journal Sept．2008 of University(Natural 文章编号：1000一2367(2008)05—0104—04 2一硫代丁基一5一巯基一1，3，4一噻二唑Ag[I]修饰的 钼硅酸盐纳米颗粒摩擦性能研究 岳小欣，李云飞 (河南职工医学院化学教研室，郑州451191) 摘 要：以合成的2一硫代丁基一5一巯基一1，3，4-噻二唑为配体，在醇一水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离 子有机衍生物的纳米颗粒，对其形貌、组成和结构进行了表征，并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦 学性能．分散型实验结果表明，化合物在有机溶剂中良好分散，红外光谱表明合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨 架结构无机核，透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10rim，热分析显示分解温度范围为200～300℃，在最佳添加 450 浓度0．05％时，在负荷300N，30rain、转速1r·min_1条件下，使磨斑直径减小27．9％，摩擦系数减小15．3％． 关键词：2-硫代丁基一5一巯基一1，3，4-噻二唑；Keggin结构；纳米颗粒；摩擦性能 中图分类号：0613．73 文献标识码：A 杂多阴离子具有独特的分子结构和良好的电子接收能力等理化性质，已成为重要的新型功能材料的重 要构筑块口’2]．通过化学方法对其分子进行剪切和组装而构造的新型功能材料在光、电、磁及药物催化领域 应用广泛[3一]，其中杂多阴离子有机衍生物催化性能的研究极其活跃，然而对其摩擦性能的研究还有待深 入．含氮、硫杂环衍生物用作润滑油添加剂具有良好的抗磨、抗腐蚀、抗氧化和热稳定性[5叫]．钼硅杂多阴离 子中含Mo，Si摩擦活性元素，具有潜在的耐磨性能[9]，但油溶性差限制了其作为润滑油添加剂的应用． 作者以合成的氮、硫作为配位原子的噻二唑衍生物，通过银离子键合在钼硅杂多阴离子表面氧上的方法 行了结构表征和摩擦性能测试，并对其摩擦机理进行了探讨． 1 试验部分 1．1仪器和试剂 日立JEM一100CX一1I透射电子显微镜，日立JSM-5600型扫描电子显微镜，荷兰X’PertPro型X射线粉 000 末衍射仪，岛津Anatar一360型傅立叶变换红外光谱仪，KBr压片，摄谱范围400～4cm～；美国Perkin— 损试验机上进行测试． 十六烷基三甲基溴化胺、硝酸、硝酸银、乙醇、石油醚、乙醚等试剂均为分析纯． I．2 2一硫代丁基一5一巯基一I，3，4一噻二唑的合成 mol 在装有回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中加入0．1 2，5一二巯基一l，3，4一噻二唑和40mL乙醇，搅拌 溶解，0℃滴加5toolNaOH水溶液20mL，得黄色澄清溶液，加入1．2g十六烷基三甲基溴化胺，室温下滴 加0．1 h，冷却至室温，过滤得租品橙黄色膏状固体，硅胶柱层 tool溴代正丁烷，逐渐升温至80℃回流反应2 析分离(V(石油醚)：V(乙醚)一3：2，R，一0．45)得白色油膏状固体18．2g，产率88．9％． 1．3 2一硫代丁基一5一巯基一1，3，4-噻二唑Ag[I]修饰的钼硅酸盐纳米颗粒的制备 收稿日期：2008一04—20 作者简介：岳小欣(1959一)，男，河南开封入，河南职工医学院副教授、高级工程师，主要从事精细化工研究 万方数据 第5期 岳小欣等：2一硫代丁基一5一巯基一1，3，4-噻二唑AgEI]l多饰的钼硅酸盐