《3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应》.pdfVIP

冶金分析。2009，29(i0)：28—3i Analysis，2009，29(10)：28—31 Metallurgical 文章编号：1000一7571(2009)lO一0028一04 3，5一二(3一羟基一2一吡啶氨基重氮基)一2，4，6一 三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应 樊月琴，刘慧君，孟双明，郭永”，赵东霞 (山西大同大学化学与化T学院，山西大同037009) 摘 要：本文合成了新显色荆3，5一二(3-羟基一2一吡啶氨基重氮基)一2，4，6一三溴苯甲酸(BH— PADTBBA)，并研究了该试剂与铜的显色反应，建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结 果表明，在PH BHPADTBBA生成络合比为1：2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检 L·mol_1·cm 出限为7．8×10一3“g／mI。。表观摩尔吸光系数为2．18×105 ，铜量在0～18 mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定，结果同认定值相符。 “g／25 关键词：3，5一二(3一羟基一2一吡啶氨基重氯基)-2，4，6一三溴苯甲酸；分光光度法；铜 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 铜是铝合金中的一种重要元素，有一定的固 1 实验部分 溶强化效果，铜的含量将对铝合金的变形抗力、焊 接性能、抗腐蚀性能等有重要影响。因此，研究铝 1．1主要仪器和试剂 合金中铜的快速、简单及灵敏的测量方法具有重 UV一260紫外可见分光光度计(日本岛津)； 要的意义。目前，铜的测定主要有分光光度 法‘1‘3|、原子吸收光谱法‘4。5]、荧光法‘引、色谱法‘7]型元素分析仪(意大利)；721分光光度计(山东高 等。三氮烯类试剂是一类广泛应用于过渡金属离 密彩虹分析仪器有限公司)；pHS一2C型酸度计 子镉、汞、锌、铜等的光度分析试剂[8]，但是双三氮 (上海大普仪器有限公司)；石英双重纯净水蒸馏 烯用于过渡金属离子的测定报道较少[9]。为此， 器(江苏莱华仪器制造有限公司)。 本文在研究取代苯类【l引、苯并噻唑类[1¨、嘧啶 0．2g／LBHPADTBBA的无水乙醇溶液； 0 类[12]、毗啶类[13]等三氮烯显色剂的基础上，合成Cu2+标准储备溶液：1．000g／L，使用时逐级稀 了3，5一二(3一羟基一2一吡啶氨基重氮基)-2，4，6一三释为lmg／l，的标准工作液；Na2B。O，一NaOH缓 溴苯甲酸(BHPADTBBA)双三氮烯试剂，并研究冲溶液：pH10．0，用酸度计校正；表面活性剂 Triton 了该试剂与铜的显色反应。结果表明，在pH X-100水溶液：体积分数2％。 10．0的Na2B。O，一NaOH缓冲溶液中，表面活性其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏 剂TritonX一100存在下，该试剂与铜有高灵敏的水。 显色反应，且选择性较好。用于测定铝合金中微 1．2试剂的合成 量铜，结果满意。 1．2．1合成路线 收稿日期：2009—04—20 基金项目：山西省高校重点扶持学科科研项目(No 作者简介：樊月琴(1958一)，女。教授，从事有机试剂的合成及其应用；E—mail：ybsymsm@126．tom 一28— 万方数据 樊月琴，刘慧君，孟双明。等．3，5(3一羟基一2一吡啶氨基重氮基)一2，4，6-三溴苯甲酸 的合成及其与铜的显色反应．冶金分析，2009，29(10)：28—31