《7α-甲氧头孢菌素关键中间体7-MAC的合成》.pdfVIP

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2015-12-09 发布于河南
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《7α-甲氧头孢菌素关键中间体7-MAC的合成》.pdf

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化工进展 CHEMICALINDUSTRY^NDENGINEERINGPRoGRESS 2010年第29卷第10期 7萨甲氧头孢菌素关键中间体7-MAC的合成赵德明，李敏，蔡丽霞，张建庭，金宁人 (浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310032) 化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7伊氨基．7a．甲氧基．3．(1．甲基．IH．四唑．5．硫甲基)．3-头孢烯．4．羧酸二苯甲酯(7-MAC)．实验结果表明合成中间体7．对甲苯硫亚氨基．3．(1．甲基．IH．四唑．5．硫甲基)．3一头孢 3 1．5：2：l，反应温度25℃，PPh，插入反应时间15h，甲氧基化反应时间5h，收率54．17％，HPLC纯度99．15％．产品结构均经1H．NMR和瓜表征认证。素；缩合；甲氧基化 226．14 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2010)10—1969—06 中图分类号：TQ of intermediate7-MACfor7 Synthesiskey ZHAO Min，CAILiMa，ZHANGJianting，JINNingren Deming，LI of andMaterials Chemical (College Engineering Science，ZhejiangUniversityofTechnology， Hangzhou310032，Zhejiang，China) and acid ester(7一MAC)was condensation reactions diphenylmethyl synthesizedthrough methoxylation from chloride(TSC)and conditionsfor 7-(4一 4一tolysulfenyl methan01．Properexperimental diphenylmethyl (7一DTMC) werefoundas with3hofreactionat30℃． n(7一DAMC)：n(TSC)：n(propyleneepoxide)=l：3．5：40 The reactionconditionswerefoundasn(methan01)：n(anhydrousA1C13)： optimalmethoxylation witlltotal20hof at25℃．11leof7-DTMCWas reaction n(PPhl)：n(7一DTMC)=230：1．5：2：1 yield on7一DAMCthe 99．2 of7一MACbasedon7-DTMCWas 87．11％based and was 1％，andthe purity yield 54．17％andthe was99．15％asdeterminedbvHPLC．Themolecularstructureof7一