《9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮与钼显色反应的研究及应用》.pdfVIP

第27卷第3期 冶金分析 V01．27。No．3 2007年3月 MetallurgicalAnalysis March．2007 文章编号：1000—7571(2007103一0033—04 9一(2一羟基一5一偶氮对甲苯)苯基荧光酮 与钼显色反应的研究及应用 刘慧珍1，李在均“，刘丽萍1，潘教麦2 (1．江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡214036I2．华东师范大学化学系，上海200062) 摘 要：合成了新显色剂9一(2一羟基一5一偶氮对甲苯)苯基荧光酮(HMAPPF)，并采用红外、核磁 和质谱分析确定其分子结构。在研究新试剂与钼∞显色反应基础上，建立了测定合金钢中微 量钼的光度分析方法。在盐酸、磷酸及CTMAB存在下，钼∞与HMAPPF室温立即反应，生 成红色络合物，体系至少可以稳定12 h以上。钼络合物的最大吸收峰位于522nm，表观摩尔 吸光系数达1．54×105 L·mol-1·cm～，在25mL溶液中，钼∞量在o～12pg范围内符合比 尔定律。此外，该显色反应体系具有良好的选择性，绝大多数金属离子有较大的允许量，可用’ 于复杂样品中微量钼的直接测定。方法应用于合金钢中微量钼的分析，结果与原子吸收光谱 法一致，加标回收率和相对标准偏差分别在97．8％～102．5％和O．25％～0．30％之间。 关键词：9一(2一羟基一5一偶氮对甲苯)苯基荧光酮；合成；钼；分光光度法；合金钢 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 钼是重要的合金元素，广泛应用于特殊材料 1 实验部分 的生产中，其含量对材料的理化性质影响很大。 目前，测定微量钼的方法主要有石墨炉原子吸收 1．1主要仪器和试剂 光谱法[1_2]和分光光度法[3-5]，后者最为常用。TU一1901型分光光度计(北京普析通用仪器 近年来，一些新试剂被研究应用于光度法测定钼， 有限责任公司)。 如对羧基苯基荧光酮[6]和二溴邻硝基苯基荧光 o 钼∞标准储备溶液：o．1g／L，称取o．100g 酮[7】，但它们在灵敏度和反应速度方面仍需进一 mL 高纯金属钼于250mL烧杯中，加20 HNo。 步提高。根据量子化学理论及实践经验，增加显 mL (1+3)，5 H：S0。，加热使其溶解并蒸发至冒 色剂分子中电子共轭体系可提高试剂与金属离子 ooo 白烟，冷却，移入1 mL容量瓶中，稀释至刻 显色反应的灵敏度，而引入羟基、甲基等供电子助 度，摇匀。使用时稀释成10mg／L的标准工作溶 色基团有利于降低反应活化能，加快显色反应速 O 液；HMAPPF溶液：O．4g／L，称取O．100g 度。基于以上考虑，本文成功地设计并合成了一 HMAPPF固体试剂(自制)于烧杯中，加人体积 种新的荧光酮衍生物——9一(2一羟基一5一偶氮