TBP从硫酸体系中萃取铌的基础研究.pdfVIP

第 9卷 第 3期 材 料 研 究 与 应 用 Vo1．9．No．3 20 15年 9月 MATERIALSRESEARCH AND APPLICATIoN Sept．20 15 文章编号：1673—9981(2015)03—0172—06 TBP从硫酸体系中萃取铌的基础研究 李天爽 -，，顾 珩2，刘 勇 1．中南大学冶金与环境学院，湖南 长沙 410083； 2．广州有色金属研究院稀有金属分离与综合利用国家重点实验室，广东广州 510650 摘 要：探索了TBP在无氟硫酸体系 中萃取铌 的相关影响因素，并通过引入草酸改善 TBP在低酸萃取效 率低的问题．主要研究了硫酸浓度 、硫酸盐浓度 、混相时间及多级错流萃取对铌萃取率 的影响．结果表 明： 铌萃取率随硫酸浓度升高而增加，并在酸度为 8~9mol／L时稳定在 7O％左右；硫酸盐对萃取有抑制作用； 在混相时间为 1min时，萃取反应即可完成；在多级错流萃取试验中，高酸度条件下三级错流萃取可萃取 大部分铌 ，但是低酸度条件下效果不理想，引入草酸可改善TBP对铌的萃取低的问题；用草酸溶液反萃 有机相中的铌．两级反萃可反萃 98％以上的铌． 关键词 ：TBP；萃取 ；铌 ；H2SO4 中图分类号 ：TF841．6 文献标识码 ：A 铌是一种稀有金属 ，在 自然界中含量不高 ，地壳 中丰度仅为百万分之二十，在所有元素 中排名 33 1 试验部分 位．国内外铌资源有着明显的差异．国外 已开发利用 的铌资源多为品位较高、储量大 、矿物组成简单的烧 1．1 试剂和仪器 绿石或者铌铁矿 ，其 中钽铌品位均较高 1．国内铌资 试剂 ：TBP、硫酸 、草酸、氨水 、Nb：O、氢氧化钠 ， 源 品位普遍偏低 ，Nb20 的矿床的最低工业 品位在 试验所用试剂均为分析纯。试验所用水为蒸馏水． 0．016％～0．028％之间．平均品位超过0．1％的矿山只 仪器 ：TrL一800型萃取净化振荡器，北京同泰联 有 2～3座 ，超过 0．2％的矿山只有一座闭． 科技发展有限公司生产 ；SX2—5—12实验式 电阻炉 ， 对于钽铌矿石，氢氟酸分解一萃取工艺 已经在 佛山市石湾佛兴 电炉厂生产 ；HK一8100型 ICP光谱 工业中得到普遍化地应用 ，其几乎参与到了所有的 仪，北京华科易通分析仪器有限公司生产． 铌钽萃取工业分离作业 中[31．但是氢氟酸价格昂贵 ， 1．2 铌溶液的配制 用其分解低品位矿石时将造成生产成本高 ，以及氢 首先称取 30g的Nb0，将其加入 90mL的浓 氟酸易挥发，对设备的耐腐蚀性要求极高，对环境和 硫酸中．在马弗炉中350oc下焙烧 3．5h．然后加入 人类所带来的危害均不可忽视．所 以，探索新 的无氢 90g的草酸，在 90℃下搅拌使其溶解 ，待溶液澄清 氟酸体系的萃取工艺一直是铌新工艺开发的趋势． 后加入适量氨水沉淀溶液 中的铌 ，将溶液过滤得到 本文对磷酸三丁酯 (TBP)在无氟的硫酸体系中萃取 新鲜的氢氧化铌 (Nb(OH))沉淀，再用 500mL的浓 铌的影响因素进行了研究． 硫酸溶解氢氧化铌 ，待反应停止后缓慢加入 lL的 收稿 日期 ：2o15—05—08 作者简介 ：李天爽(1991一)，男 ，山东菏泽人 ，硕±研究生 第 9卷 第 3期 李天爽 ，等 ：TBP从硫酸体系中萃取铌的基础研究 173 水 ，最终得到铌溶液． Nb203(SOD2+nTBP+H~--*2[HsNb(SO,)5]n·TBP 试验中为了尽量保持新鲜的Nb(OH)沉