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高品质的大钻石晶体的生长速率
摘要:对于在高压和高温下采用温度梯度法生长无包裹体的高品质的金刚石晶体的实验已展开研究。7-8克拉的无杂质的高品质Ⅱa型金刚石晶体可以通过选择合适的金属溶剂和添加剂并且以高温控制并维持一段时间的方式以6-7mg/h的高速率生长。通过使用大型种子晶体并且以温度控制来调整形态可以使含有氮杂质的Ⅰb型金刚石晶体可以在15毫克/小时的较高的生长速率下生长。这种大型种子生长II a型金刚石单晶的方法是不适用的,因为它在生长过程中很难控制它的晶体形态。
关键词:晶体形态;高温生长法;单晶体生长;金刚石
一.简介
生长较大的金刚石晶体的最有效的方法是在高温高压下的温度梯度生长法。这种方法1971年成功合成了约1克拉的金刚石晶体(5-6毫米)。然而,这个生长过程却因为是过于昂贵而不能转化为当时的商业化生产。据在论文中报道,含有分散10-100?pp的氮杂质Ib型金刚石晶体的增长率必须限制低于2.5毫克/,以避免无氮金属夹杂物的形成,IIa型金刚石单晶杂质,必须生长在1.5 mg/ h以较低的率。必要缓慢控制过程使生长高品质的大晶体的是非常困难和昂贵1985年,由于有限的率增长到4毫克/小时优化生长条件的温度梯度法大规模生产过程约1克拉的Ib 型金刚石晶体被成功地商业化。此外,在1990年,使用大型种晶体增长率高达15毫克/小时的Ib 型9克拉(12毫米对面)因此,黄Ib型金刚石晶体可以在一个较高的速度长,商业化生产然而,因为金属夹杂的问题生产高纯度的IIa型金刚石晶体商业已经是不可能的氮被添加到溶剂金属往往促进晶体中的包裹体为了避免发生包裹,增长率必须保持在非常低,如1毫克/小时在过去的几年中,我们已经成功地增长率高3毫克/小时晶体中含有杂质小于0.1 ppm的越来越高品质的IIa型金刚石这使IIa型金刚石单晶商业化生产最近,我们已经成功地率6-7毫克/小时相当大的8克拉高品质的IIa型金刚石单晶在本文中,我们大型IIa型金刚石单晶的增长率与Ib型金刚石晶体比较讨论的。采用我们在以前的文章中描述的同样的方法生长大型高品质氮杂质小于0.1 ppm的IIa型金刚石晶体避免杂质高纯度铁钴合金被用作溶剂金属钛氮添加剂的溶剂,减少TiC的形成含B杂质小于0.1?ppm高纯度石墨的被用来作为碳源材料此外,约0.5*0.5(1 0 0)种子表面的高品质种子晶体被用来防止在晶体形成捆绑错位使用带式高压设备.5?GPa和1300-1400几IIa型金刚石晶体不同的生长率和生长时间生长的晶体包裹体的增长速度和进行相比之下,Ib型金刚石晶体生长用的Fe-Ni溶剂不添加任何氮大种子的方法是用一个5*5?平方毫米的(1 0 0)种子表面.结果和讨论5.5GPA下改变铁钴溶剂的组成和生长温度进行了IIa型1-2克拉的金刚石单晶生长试验长率2毫克/ h的金刚石晶体的质量进行了调查。图1显示了铁钴溶剂的金刚石晶体的形成条件。40-60%获得高品质的金刚石晶体有限公司当Co含量过低或过高,由于夹杂或骨架晶体的形成无法获得高品质的金刚石晶体。此外,有效的生长温度区域是非常狭窄,高品质金刚石单晶的合成温度区域的宽度是小于10。Ib和IIa型金刚石单晶时压力和温度区域。区域的压力独立性从先前公布的数据[6]可以粗略估计。图2包括大型种子法的情形。可在区域A获得高品质的Ib型金刚石晶体。当我们使用的大型种子法,该区域变窄(B区)。对于IIa型金刚石单晶(图3),该地区域被认为更窄(C区)。在5.5 GPa下A,B和C区域允许的温度分别为401C,201C和101C。当温度条件高于这些有效的区域时,许多产物将包含许多夹杂物生长的晶体。在较低的温度下,因为骨架晶体的形成,结构良好的金刚石晶体不能得到。也就是说,越来越高品质的IIa型金刚石晶体要求一种高精度的温度控制技术。原因是生长温度限制在较低的20-301C,但是这比钛氮剂加入溶剂后的温度要高。大体上说,{10 0}面在生长温度较低时有优势,而{1 1 1}在较高温度下是有优势的。正如在图3中显示的那样,然而,高品质的IIa型金刚石,不能成长为对晶体生长有优势的立方{1 0 0}面,因为在较低温度下形成了骨架晶体。
在大种方法,许多大型夹杂物往往要种子,大型种子表面上的突然启动导致晶体生长不稳定。然而,以上的种子夹杂物,可以有效地避免保持在垂直方向上的比在水平方向上的种子相对生长率大幅增长这可防止夹杂物(形成上述种子晶体表面上)这些表面上的增长速度可以通过调整生长温度或结晶形态控制当种子表面(1 0 0),高品质的金刚石晶体可以得到越来越多??{1 0 0}面为主立方形水晶,如图4所示这样的立方状晶体生长在低温生长区域({10 0}占主导地位)因此,高品质的大Ib型金刚石晶体可以变得12-15毫克/小时非
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