仪器分析色谱法课件.ppt

色谱分析的实验依据： 根据色谱峰的个数，可判断样品所含的最少组分数。 根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分析。 根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实验条件下的分离特性进行评价。 受操作条件的影响较小，定量结果较准确。 特别适合于样品前处理复杂的样品 若各组分的定量校正因子相近或相同，则上式可简化为： 1 溶剂（甲醇）；2 乙醇；3 丙酮（内标物）；4 二氯甲烷；5 乙腈；6 乙酸乙酯 混标溶液气相色谱分离图 食品分析 仪器分析教研室 Company name §16-3气相色谱法定性和定量分析 3.采集不同浓度标样的色谱图 Company name §16-3 气相色谱法定性和定量分析 3.按标样峰面积与内标峰面积之比对浓度建立标准曲线 4. 相同色谱条件试样色谱图相应的峰面积与内标峰面积之比按标准曲线求出样品浓度 §16-3 气相色谱法定性和定量分析 特点 Company name 峰面积归一法 ： 3 1 2 4 §16-3 气相色谱法定性和定量分析 试样中所有组分全部出峰 面积归一化法 §16-3 气相色谱法定性和定量分析 可测定各组分的相对近似含量 Company name 归一化法特点： 简便，不需要标准品； 操作条件的变动对测定结果影响不大； 适用于多组分同时定量测定。 §16-3 气相色谱法定性和定量分析 Company name 1.色谱法具有同时能进行 和 的特点而区别于其它方法，特别对 和 的分离，色谱法的优势更为明显。 2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的？ 3.什么是气相色谱法和液相色谱法？ 4.保留时间、死时间及调整保留时间的关系是怎样的？ 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息？ 6.分配系数在色谱分析中的意义是什么？什么是选择因子？它表征的意义是什么？ 7.什么是分配比（即容量因子）？它表征的意义是什么？ 8. 是衡量柱效的指标，色谱柱的柱效 随 的增加而增加，随 的增大而减小。 第十五章思考题 Company name 9.板高、柱效及柱长三者的关系（公式）？ 10.利用色谱图如何计算理论塔板数（公式）？ 11.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样 12.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的？ 13.速率理论的简式, 影响板高的是哪些因素? 14. 可作为色谱柱的总分离效能指标. 15.如何根据分离度分析色谱分离的情况? 16.色谱法常用的定量分析方法有哪些？各方法的特点 第十五章思考题 Company name 第十六章 气相色谱法 16.1 气相色谱法概述 16.2 气相色谱仪 16.3 气相色谱固定相 16.4 气相色谱检测器 16.5 毛细管气相色谱 16.6 气相色谱分离条件的选择 Company name 定义：采用气体作为流动相的一种色谱法。 §16.1 气相色谱法概述 气体的黏度小，在色谱柱内流动的阻力小，同时气体扩散系数大，组分在两相间传质速率快，有利于快速高效分离 适用于沸点较低,较易挥发并且热稳定性好的化合物 分为气固吸附色谱和气液分配色谱 气相色谱分离中气体流动相所起作用较小，主要基于溶质和固定相的作用。 Company name 优势：高效能、高选择性、高灵敏度、快速、试样用量少、应用范围广。 §16.1 气相色谱法概述 局限：定性困难；不能分析分子量大、极性强或热不稳定的化合物。 广泛应用于石油化工、环境科学、医学、农业、生物化学、食品科学、生物工程等 Company name 分类：填充柱、毛细管柱和制备色谱仪 16.2 气相色谱仪 包括：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控和数据处理系统 Company name 气路系统 载气连续运行的密闭管路系统 有氮气、氢气、氦气、氩气 要求：纯净、流速稳定 Company name 进样系统 气体进样：旋转式六通阀 液体进样：微量注射器 对进样的要求是准确而迅速 毛细管柱柱容量小，常采用分流进样技术 Company name 分离系统 毛细管柱特点： 渗透性好，可采用高线速载气实现快速分析 柱效高。采用长色谱柱，总理论塔板数可达106 相比高，传质加快，但柱容量小，进样受到限制 填充柱 毛细管柱 Company name 固定液要求 一般为高沸点有机化合物。 对试样各组分有适当的溶解能力,选择性好; 挥发性小，热稳定性好; 化学稳定性好。 16.3 气相色谱固定相 Company name 烃类 硅氧烷类 醇类和醚类 酯类和聚酯 腈和腈醚等 固定液的分类 弱极性 弱极性到强极性 强极性 中强极性 强极性 分离系统 Company name