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化验室常识.doc
紫外-可见分光光度计
是由光源,单色器,样品室和光测量部分组成,可根据使用的波长范围,光路的构造,单色器的构造,扫描的机构分为不同的类型。其基本原理是测定样品溶液或加一定试剂显色的样品溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,样品溶液的吸光度与其浓度的关系如下式。
It=I0·10-εcl
式中:It---透过液层后的光强度;I0----入射光强度;C----待测物浓度;l---液层厚度;
ε--------摩尔吸光系数,即在一定波长下,当C为1mol/L、l为10mm时的吸光度值
It/ I0=t为透光度。透光度的百分数,即t*100%=T,为百分透光度或透光率。
比色皿的校正
比色皿的选择
比色液吸收波长在370纳米以上时可选用玻璃或石英比色皿,在370纳米以下时必须使用石英比色皿。
比色皿有不同光程长度,通常多用10.0毫米的比色皿。选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定,以使其吸光度在0.1~0.7之间为宜。
比色皿的校正
比色皿有方向性。有些比色皿上印有方向标志,使用时必须注意。校正无方向标志的比色皿时,要先确定方向并作好标志,以减少测定误差。
同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差。测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需对差值进行校正。
有两种比色皿误差可影响测定结果的正确性。一种是比色皿对入射光的吸收(其中包括散射和反射)不一致。另一种是比色皿的光程长度不一致。由于吸光度与光程长度成正比,因此,吸光度的相对误差也与光程长度的相对误差成正比。此外,比色皿壁薄厚不均,皿面的内外反射也都存在微小差异。为此,应从多个同型比色皿中严格检查、挑选,编号后配套使用。
校正比色皿时,应将纯净的蒸馏水注入皿中,以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零,测定其他比色皿的吸光度。测定比色液时,应将其吸光度减去比色皿的吸光度。由于比色皿本身的吸光度很小,应以反复多次测得的吸光度求出平均值作为比色皿的吸光度。
校正比色皿光程长度时,可将吸光度约为0.4的溶液注入皿中,测定其吸光度,以具有准确光程长度的比色皿的吸光度与之比较,以标准比色皿的吸光度为1.00,分别求出其与各待校正比色皿的吸光度测定值的比值。测定比色液时,可将所测得的吸光度乘以各该比值。
玻璃仪器
玻璃的化学性质稳定,抗腐蚀能力强,易于洗涤,因此,水质监测实验室最基本的仪器多用玻璃制作。
容器类:玻璃容器主要指实验室中用一贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。
量器类:水质实验室的玻璃量器基本是指用于计量(量入量出)液体体积的一类器皿,它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成,不宜在或哂纳感直接加热。
量筒和量杯:用于量取要求并不精确的液体体积,例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。量筒类的容量允许误差大致相当于它的最小分度值。
量瓶:全称单标线容量瓶,用于配制标准溶液和定容实验,是精确的量入用量器。量瓶是细长颈薄壁的平底容器,瓶颈上刻有一条环形标线。瓶壁标有容积及其检定时的温度。棕色量瓶用于制备需避光保存的溶液。
吸管:又称移液管,是做精确量出用的量器,有分度吸管和单标线吸管两种。
滴定管:有常量和微量两个等级。在使用要求上滴定管分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类。酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞,用于盛装酸性滴定液、氧化还原性溶液和盐类稀溶液。碱式滴定管下端装配一段具尖嘴玻璃管的胶皮管,胶皮管中放一粒直径稍大于胶皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出。当用手指挤捏玻璃珠附近的胶皮管时,玻璃珠旁既形成一条窄细小缝,液体沿这条小缝流出成为小滴。
其他:
冷凝管:用于与其他仪器配套组装,在蒸馏或回流中起冷凝作用。冷凝管的规格按有效冷凝长度区分,最常用的为300mm和400mm两种。水冷式冷凝管按其内管形状可分为球形、蛇形和直形。蛇形的冷凝面积最大,适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体;直形的冷凝面积最小,适用于冷凝沸点较高的物质;球形的则两种情况下均可选择使用,更经常用于回流的实验操作。空气冷凝管是一支单层的长形玻璃管,用于冷凝沸点在150℃以上的液体的蒸气。冷凝管所用冷却水的走向应自低端走向高端。如果将进水和出水口颠倒安装,易因内外管受热不均而引起脱落或炸裂。长期使用时,冷凝管夹层中能积滞黄色铁锈,可用10%稀盐酸或草酸洗去。
干燥器:既可用以冷却和存放已烘干的样品、试药和称量瓶等,又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。是一个可严密封盖的厚壁玻璃圆缸。内部用带孔瓷板分隔成上下两层,上层存物,下层放置干燥剂(一种强吸湿性物质)。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁以及浓硫酸等。玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其
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