《扫描电子显微分析》.pptVIP

扫描电子显微分析 §1、概 述 SEM在20世纪30年代由德国人Knoll和von Ardenne首创，40年代美国RCA研究室对它的进展起了重要作用，在后来的显微镜上可以发现许多他们预期的关于仪器的设计和性能。 现代的SEM是Oatley和他的学生从1948年到1965年期间在剑桥大学的研究成果，第一台商用SEM是1965年由英国剑桥仪器公司生产的Stereoscan。 扫描电镜（SEM）是材料学科领域应用最为广泛的一种显微镜，SEM的广泛使用是因为它既具有光学显微镜制样简易，又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性。 SEM可对较大试样进行原始表面观察，能清晰地显示出试样表面的凸凹形貌，具有连续可调的的放大倍率，目前二次电子像的最高分辨率可达0.5纳米。 利用入射束与试样作用产生的各种信号，SEM还可以对试样进行成分、晶体学、阴极发光、感应电导等多方面分析；也可以在某些环境条件下进行动态观察。 §2、SEM的结构原理 SEM的原理如图所示：同时采用两个电子束，一束轰击观察的试样，另一束轰击供观察的阴极射线管(CRT)。入射电子轰击试样产生各种电子和光子发射。选择一种信号经收集、检测和放大后，用来调制第二电子束的亮度，这样两个电子束的同步扫描使试样上扫描到的每一个点在CRT上有一个相应的斑点，从而组成一幅像。 §2、SEM的结构原理 电子光学系统：电子枪、聚光镜、光阑、样品室 电子束偏转系统：使电子束在样品表面作光栅扫描 信号检测放大系统：如图所示为二次电子、背散射电子检测系统 图像显示和记录系统： 电源系统： 真空系统：真空度要优于1.33?10-2 ? 1.33?10-3 Pa §3、初级电子束轰击试样产生的信号 二次电子：单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子叫做二次电子（又称为真二次电子） 。能量低于50eV，产额正比于sec?（?为样品倾斜角），而与试样中原子序数关系不大。 背散射电子：指能量接近初级束能量或具有较高能量的背散射电子，包括弹性散射电子和非弹性散射电子；有时泛指真二次电子以外的所有二次电子，如图。其产额随试样原子序数增大而增大。 §3、初级电子束轰击试样产生的信号 俄歇电子： 透射电子：当样品很薄时，有一部分电子穿过样品（TEM或STEM）。 吸收电流：初级电子束由于和样品中的原子或电子发生多次散射后，能量逐渐减小以致最终被样品吸收。 特征x射线： 阴极荧光：主要针对半导体和绝缘体，在入射电子或散射电子的作用下，价电带子发生跃迁，由于跃迁能量较低（几－几十电子伏特），所以发出可见光，其波长与杂质及其能级有关。 电子束感生电效应：电子在半导体中的非弹性性散射产生电子-空穴对。通过外加电场可以分离正负电荷，产生附加电导；而p-n结对这些自由载流子的收集作用可以产生附加电动势。 §4、SEM的主要性能参数 放大倍数：等于荧光屏上扫描振幅AC和电子束在样品上扫描振幅AS之比，即 M = AC/AS，是纯几何表示。 分辨率：指样品上两个邻近点靠近到何种程度仍可辨认出来；分辨率可从拍摄的图像上测量两亮区最小暗间隙宽度除以放大倍数得到。影响分辨率的主要因素： （1）初级束的束径：分辨尺度不可能小于初级束的束斑； （2）入射电子在样品中的散射效应及所采用的调制信号：SEM中分辨率最高的像是二次电子像； （3）对比度（衬度）：如果对比度弱，图像的细节容易被噪声淹没； （4）机械震动、杂散磁场等。 景深：扫描电镜的景深大，因此成像有立体感。景深决定于初级束的发散角和束径，即 D = dp/?。 §5、SEM像的衬度原理 二次电子像：主要是形貌衬度。 §6、SEM的其它功能 §1、成分分析原理 借助于试样发出的元素特征x射线波长和强度，通过分析波长定出试样中所含的元素，根据强度定出元素相对含量。 按波长展谱，称为波谱法(WDS)，相对适合于轻元素分析和精确定量分析。 按x射线光子能量展谱，称为能谱法（EDS），分析速度快，x射线信号利用率高。 能谱法： x射线光子能量为: E = hc/? =12400/ ? (eV) 能谱探测器（锂漂移硅）接受x射线信号后将其转换成电脉冲信号，并加以放大，通过脉冲幅度的分析区分不同的特征x射线，从而定出元素。 * 多功能分析型扫描电镜 ELECTRON BEAM - SAMPLE INTERACTION Primary Electron Beam Auger Electrons 0.4-5 nm Atomic No. 3 Characteristic X-rays Atomic No. 4 Volume of Primary Excitation 1 - 3 mm Sample Surface Bac