吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告全.doc

化 学 综 合 和 设 计 实 验 实 验 报 告 姓 名： 李玲云 学 号：2014332036 专 业： 无机化学 扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验 一、实验目的 1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途 2、掌握样品的制备方法 二、扫描电子显微镜的工作原理及用途 从电子枪阴极发出的直径2030cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。磁性是物质放在不均匀的磁场中会受到磁力的作用。在相同的不均匀磁场中，由单位质量的物质所受到的磁力方向和强度，来确定物质磁性的强弱。因为任何物质都具有磁性，所以任何物质在不均匀磁场中都会受到磁力的作用。PPMS( Physics Property Measurement System) 是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统.利用MPMS可在高磁场（7T）极低温（1.9K）环境下进行精度AC磁化率测量，DC磁化强度测量，以及光照条件下磁学研究，还可以进行精密的电学测量。 PPMS：PPMS在基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行磁学测量，电输运测量，热学和热点输运测量。 主要应用： 可测样品直流磁化率强度和交流磁化率 可测样品在确定磁场下直交流电阻随温度的变化，确定样品电导率；确定超导材料的超导临界温度；确定巨磁阻测量的相变温度和磁阻变化率；确定半导体材料的载流子密度。 可测量在确定磁场下（0-9T）样品和确定温度（1.9-400K）下样品I-V曲线和临界电流。 可测量在确定磁场下（0-9T）样品比热随温度变化，确定样品的相变温度。 测量确定磁场下样品热导率和SeeBeck系数随温度的变化，研究非平衡态性质 测量确定温度下材料的吃各向异性作为旋转角和磁场的函数 PPMS 需要注意的问题 (1) 由于在PPMS 系统中磁场值不是由霍尔片等磁场传感器测量的,而是由超导磁体的电流乘以磁体常数计算得到的,在超导磁体电流为零时,由于冻结磁通,剩余磁场可达几十高斯,这可能造成很多测量错误。因此每次测量必须注意保持剩余磁场在2Gauss 以下,特殊情况必须使用超低场装置,使剩余磁场达到0105Gauss。 (2) 温度控制的关键是必须保持流阻的畅通,一旦流阻被堵塞,温度就很难降低和控制,必须使整个系统自然升温到室温。使流阻畅通后重新加入液氦,运行系统。氧分子团和氮分子团是造成流阻堵塞的主要原因,尺度较大的灰尘、油污微粒和小冰晶一般不会堵塞流阻。因此要特别小心不要让大量空气、灰尘、油污和水进入液氦杜瓦之中。 (3) 带循环制冷机的系统可以解决无液氦来源单位使用PPMS 系统的困难。但是必须注意样品室降温速率不可太快,最好不超过115 K/ min。否则由于抽出的大量冷氦气经过循环升温到室温后体积增加很多倍,回到液氦杜瓦后使液氦杜瓦内的压强升高,压强保险阀会自动打开而使氦气放到大气中,这样可能消耗较多的高纯氦气,这就是有些使用单位一个月需要补充5 瓶高纯氦气的原因。 (4) 由于带循环制冷机的PPMS 系统都没有液氮保护,依靠制冷机冷屏起到液氮保护作用。在临时停电后要尽快恢复工作,否则在24h 左右,由于没有冷屏的保护作用,杜瓦中的液氦将消耗殆尽。每次停止运行循环制冷机进行测量时间不宜过长,否则将损耗大量的液氦。 等离子体发射光谱元素分析(ICP)、固体紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱 一、实验目的 1、掌握ICP等离子发射光谱法的基本原理 2、掌握OPTIMA 3300DV型ICP等离子体发射光谱仪的结构和操作方法 3、学会溶样并测量样品中待测元素 二、ICP等离子发射光谱仪的工作原理及用途 ICP电感耦合高频等离子体。简单的的说ICP-AES就是利用不同元素原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出光谱线来进行检测的。ICP只是使试样离解为气态原子和使之达到激发态的一种方式