奶粉中钾、钙、铁、锌的测定.DOCVIP

介绍 本文介绍的是使用MiniPal 4-台式能量型荧光分析仪测量奶粉中的微量元素K，Ca，Fe，Zn的应用。 牛奶是人类所需基本营养的来源，因此奶粉中的元素分析十分重要。 所有的金属元素中，Fe可能是最被人熟知的营养元素之一。一般来说血液、肌肉的肌血球素以及呼吸的生化酶系统中都需要Fe元素。Fe缺乏常常出现贫血，也就是血红蛋白低于正常值。通常在大多数植物性及动物性食品中都含有或多或少的Fe。 容易缺乏金属Zn的人群，主要是儿童和素食者。 金属元素K具有抗出血的功能；Ca对骨骼的健康至关重要。 牛奶中的K、Ca含量较高，而Fe、Zn含量非常低，每100克牛奶中含有0.1-0.4毫克Fe，1-4毫克Zn。在奶粉中增加Fe、Zn作为补充可以补偿牛奶中Fe、Zn含量低的状况。 所用仪器 使用MiniPal 4 台式EDXRF光谱仪，配有30kV铑靶，5个滤光片，一套充氦装置，一套高分辨率Si-Drift探测器以及一个可移动的带旋转器的12位样品进样器。 标准样品及样品制备 用一系列商业奶粉样品（涵盖儿童及成人配方）制成一套压片，标准值由ICP法测得。5克样品在2吨压力下压制成直径为32mm的样片。 测量过程与条件 使用25个奶粉标样建立校正曲线，考虑到样品的均匀性，每一个样品压制3个样片。样片直接放在样品杯内，放入MiniPal 4样品进样器中，在空气介质中进行分析。四个 元素使用一个测量条件（见表1）。每个样品的总测量时间为200秒。利用MiniPal 软件的回归模式建立校正曲线，使用背景强度比例道矩阵校正模式。 元素 kV (A 过滤片 介质 测量时间（s） K,Ca,Fe,Zn 18 380 薄Al 空气 200 表1.测量条件 结果 校正结果在表2中给出。奶粉光谱图的实例如图1所示。图2，3，4，5分别显示的是K，Ca，Fe，Zn四元素的校正曲线，该曲线显示出化学浓度与强度间有很好的相关性。 元素 浓度范围 (mg/100g) RMS (mg/100g) 相关系数 检出限 (mg/100g,200s) K 499.5-1610 2.10 0.9979 0.9 Ca 308-2040 1.14 0.9995 0.5 Fe 0.235-30.75 2.78 0.9977 0.07 Zn 3.24-17.05 1.69 0.9991 0.06 表2.校正结果与检出限 RMS（相对测量误差）值表示的是测量含量与化学浓度间变化的大小，因而较小的RMS值表示校正更精确。 图2.奶粉中K的校正曲线图 图2.奶粉中Ca的校正曲线图 图4.奶粉中Fe的校正曲线图 图5.奶粉中Zn的校正曲线图 重现性 测量的重现性是定量分析中另一个重要方面。为了得到重现性数据，一个未知样品测量30次， 平均 浓 度及标 准 偏 差如表3所示，图表说明见图5与6。 元素 平均浓度Mg/100g RMS(mg/100g) Rel.RMS(%) K 1100.86 2.51 0.23 Ca 968.41 1.60 0.17 Fe 8.043 0.071 0.88 Zn 13.212 0.061 0.46 表3.重现性实验结果 图6.K与Ca的稳定性结果 图7.Fe与Zn的稳定性结果 结论 结果清楚地显示出，使用MiniPal 4台式能量型荧光分析仪测定奶粉中的微量元素K，Ca，Fe，Zn可以得到很好的校正结果。由于仪器具有高灵敏度与高分辨率，可以在较短的测量时间内（200秒）得到可靠的精确度及稳定性测量结果；样品制备也十分简单 。如该报告所示，MiniPal 4是这种应用所用仪器的最佳选择。 北京赫斯远大科技有限公司 北京海淀长春桥路5号新起点嘉园 1号楼806室 邮编：100089 电话：010 传真：010Email: info@ MiniPal 4的应用于 奶粉中K,Ca,Fe,Zn的测定 图1. 奶粉样品的典型光谱图 Sheet3 Sheet2 Sheet1 Chart8 Ca K Fe Zn 1.00 966.24 1098.32 1.00 7.96 13.26 2.00 965.59 1103.07 2.00 8.01 13.08 3.00