丙烷脒中间体的合成工艺的分析.pdfVIP

丙烷脒中间体的合成工艺研究 摘 要 新型内吸性杀菌剂丙烷脒分子结构新颖、作用机理独特，对植物灰霉病等多种植物病 原菌具有独特的预防和治疗作用，是一种新型、低毒、高效、无公害农用杀菌剂，对其进 行研究具有一定经济、社会意义。 本研究探讨了对氟苯甲腈、对氯苯甲脒盐酸盐、对氟苯甲脒盐酸盐、1，3．--(4一腈基苯 氧基)丙烷四种丙烷脒中间体的合成路线，并进行相关检测： 1．以对氯苯甲腈为原料，加入氟化剂氟化钾和相转移催化剂四苯基溴化磷进行对氟苯 甲腈的合成研究，并经过熔点测定和红外谱图鉴定。经过设计多组实验得到最佳实验配方： 温度为210℃，催化剂为刀(对氯苯甲腈)：刀(Ph4rJ3r)=O．025：0．0025。 2．采用碱催化法合成对氯苯甲脒盐酸盐，较以前的脒合成方法易行，对环境无污染， 工艺更优化，更易实现工业化。以对氯苯甲腈为原料，乙醇作溶剂，原料氨基钠与溶剂乙 醇发生反应能生成脒基化第～步加成的催化剂乙醇钠，第二步加入氯化铵进行胺化反应， 得到对氯苯甲脒盐酸盐经过红外谱图鉴定，实现脒基化。经过设计多组实验得到最佳实验 ℃；胺化反应时间是2h，反应温度为40℃。 3．N一乙酰半胱氨酸催化法合成对氟苯甲脒盐酸盐，采用N．乙酰半胱氨酸为第一步加成 的催化剂，第二步用醋酸氨进行胺化反应，此法反应时间短，实验室合成简便，易于操作 且易于实现工业化，在脒基化反应的合成方法中是一种非常创新，国内没有用此法脒基化 的记录，此法进行脒基化是以本研究的第一步氟化产物对氟苯甲腈为原料，N．乙酰半胱氨 酸为催化剂进行脒基化第一步的加成反应，脒基化第二步胺化反应加入醋酸氨得以实现， 产物对氟苯甲脒经过红外谱图鉴定。经过设计多组实验得到最佳实验配方：刀(对氟苯甲 反应时间是5h，反应温度为60℃。 4．采用醚化反应合成l，3．二(4．腈基苯氧基)丙烷，首先以对氟苯甲腈为原料，l，3．丙二 亲核试剂，然后对氟苯甲腈与1，3．丙二醇钾进行亲核取代反应实现醚化反应，最后的醚化 产物l，3．二(4．腈基苯氧基)丙烷的结果由红外谱图可以清晰的判断，经过考察KOH的加 入量及反应时间、温度的实验对比，选择最优化的实验配方：刀(对氟苯甲腈)：(1，3．丙二 醇)：n(KOH)=2．0：1．0：3．0，醚化反应时间为24h，醚化反应温度为60℃。 关键词丙烷脒，对氯苯甲腈，氟化反应，脒基化反应，Williamson醚化反应 of on technology synthesis Study compounds propamidine—intermediate Abstract of treatment achieved antiseptlc novel comprehensive The fungicide．propamidine systemic hasaroleofthe andtreatmenton andservedfor prevention drug-fast agriculture．Propamidine alsoa and