高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同步检测污水处理厂活性污泥中12种抗生素.pdfVIP

第 31卷 第 6期 石河子大学学报 (自然科学版) Vo1．31 No．6 20l3年 12月 JournalofShiheziUniversity(NaturalScience) Dec．2O13 文章编号 ：1007—7383(2013)02—075906 ____ I— C= 同效液相色谱．电喷雾串联质谱法同步检测 水处理厂活性污泥中 12种抗生素 雷晓宁，鲁建江，刘子龙 ，童延斌 ，李姗蔓 (石河子大学化学化工学院／新疆兵 团化工绿色过程重点实验室 ，石河子 832003) 摘要 ：本文建立 了活性污泥中三类 l2种抗生素的高效液相色谱 电喷雾串联质谱 (HPICES1MS／MS)检测方法 。 将活性污泥样品经 乙腈与 EDTAMcllvaine缓冲溶液超声萃取，采用串联固相萃取柱处理样 品中的 目标化合物 ，质 谱检测采用正离子扫描 ，选择反应监测模式 12种抗生素类药物 的加标 回收率为 63．17 ～1O2．83 ，相对标准偏 差 (7／一6)1．28 ～9．30 ，方法 的检 出限为 0．11～1．15~g／kg。将建立 的方法应用于石河子市某污水处理厂活性 污泥中12种抗生素的残留分析，结果表明：除洛美沙星 (IX)M)外，其他抗生素均被检出；磺胺类、喹诺酮类及四环 素类抗生素总浓度分别为 ：50．00t~g／kg、148．94 g，／kg及 247．08Pg，／kg。说 明该方法的选择性强、灵敏度高、重现 性较好 ，可满足活性污泥中抗生素类药物残 留检测的要求 。 关键词：高效液相色谱 电喷雾串联质谱法；固相萃取；超声萃取；抗生素；活性污泥 中图分类号 ：0657．63：R978．1 文献标志码 ：A SimultaneousDeterminationof12Antibioticsin theActivatedSludgeof M unicipalSewageTreatmentPlantsbyHighPerformanceLiquid Chromatography。-ElectrosprayIonization。_Tandem M assSpectrometry LEIXiaoning，LU Jianjiang，LIU Zilong，TONGYanbin，LiShanman (KeyLaboratoryforGreenProcessingofChemicalEngineeringofXinjiangBingtuan／Schoolof ChemistryandChemicalEngineering，ShiheziUniversity，Shihezi832003) Abstract：A methodforthedeterm inationof12antibioticsintheactivatedsludgewasdevelopedby()asisMAX followedbvthe OasisHLB solidphaseextraction (SPE)cartridgesandhighperformanceliquidchromatography—eleetrosprayionizationtandem— massspectrometry(HPICESI—MS-／MS)．Activatedsludgesampleswereultrasonicallyextracted(USE)byamixtureoface— tonitrileandEDTA—Mcllvainebuffer．TargetantibioticswerepreparedbySPE cartridges．Targetcompoundswereanalyzedby HPLC—ESI—MS／MSunderpositiveelectrosprayionizationandselectedreactionmonitoringmo