2，4，4三氯2羟基二苯醚的合成论文.docVIP

湘潭大学化工学院工程硕士学位论文 成 摘  ２，４，４－三氯－２－羟基二苯醚的合 要  2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚（HD-244）是市场畅销的一种 杀菌剂。本文介绍了 HD-244 的三种合成工艺，并进行了比较。 重点就以 2，4-二氯苯酚和 3，5-二氯硝基苯为原料的合成工艺进 行了研究。该合成工艺包括成盐，醚化，硝基还原，重氮化和水 解等 5 个步骤.文章考察了工艺条件对各步反应产品收率和质量的 影响，同时还对合成产品的提纯方法进行了探讨。实验结果表明： 成盐与醚化、硝基还原、重氮化和水解的收率分别为 94.2%、93.5% 和 46.9%, 以 2，4-二氯苯酚计算的 2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚 产品含量大于 99.80%(HPLC 分析,在不同分析波长λ=210、235、 254nm 条件下), 总收率大于 30%，产品质量符合美国药典（USP） 2000 版和汽巴（Ciba）2000 版标准。并用红外光谱和质谱对产物 结构进行了表征。 关键词：2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚，杀菌剂，醚化，硝基还原， 重氮化，水解，提纯 3 湘潭大学化工学院工程硕士学位论文  ２，４，４－三氯－２－羟基二苯醚的合 成 Abstract Abstract：2，4，4，trichloro-2，-hydroxydiphenylether（HD-244） is one of the most well-marked germicide and germ inhibitor. The three synthesis technologies  of HD-244 are introduced and compared. The  synthesis  method  from  2,4-dichlornitrobenzen  is  focally  studied,  this  synthesis  technology  include  forming  of  salt、etherification、nitro  reduction、diazotization、  hydrolysis five steps. The effects of processing conditions on the product  recovery and quality are researched, meantime, purify  method of  final  synthesis product  is  investigated. The results  show that recovery  of  forming  of  salt and etherification 、 nitro  reduction、 diazotization and  hydrolysis is respectively 94.2%、93.5% and 46.9%, and total recovery of  HD-244  according to 2,4-dichlorbenzophenol is over  30%, relative content of  product is all over 99.80% by HPLC at the different analysis wavelengths  210nm、235nm and 254nm,  product  quality comes up to criterion of 2000  U.S.A pharmacopeia(USP)  and 2000 Ciba, and molecular structure of the  product is determinated  by IR and  MS.  Key words: 2，4，4，trichloro-2，-hydroxydiphenylether, germicide, etherification,  reduction ,  dizotization  hydrolysis, purify  4 湘潭大学化工学院工程硕士学位论文 成  ２，４，４－三氯－２－羟基二苯醚的合  第 1 章  引言 1.1 研究的意义 ， ，  基）苯酚，国外商品名为  Triclosan, Irgasan DP 300,Zileasan UW 或 Cloxifenol,国内称 HD-244，是二十世纪八十年代开发的一 种杀菌剂和抑菌剂，广泛应用于肥皂、化妆品、牙膏和纺织品中。 国外最早开