微波消解－原子荧光光谱法测定7种藻类植物药中的汞含量.docVIP

微波消解－原子荧光光谱法测定7种藻类植物药中的汞含量 杨 钊*， 张春辉1， 范 莹2 （1. 青岛市药品检验所，山东青岛266071：2. 解放军青岛第一疗养院，山东青岛266071） 摘 要：目的 测定7种藻类植物药中汞的含量。方法用微波消解系统消化样品，原子荧光光谱仪测定。结果 测定汞的检出限为0.045μg·L-1，相对标准差（RSD）＝ l.65％，平均回收率为97.77％。结论 该法具有操作简便、准确、灵敏、重复性好等优点，可用于7种藻类植物药中汞的含量测定。 关键词：微波消解原子荧光光谱法；藻类植物药；汞 中图分类号：R9l7，Q949．2 文献标识码：A 文章编号：1002－3461（2006）02－0055－03 Determination of mercury in seven kinds of algal plant drugs by the microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry YANG Zhao1, ZHANG Chun-hui1, Fan Ying2 (1. Qingdao Institute for Drug Control, Qingdao 266071, China; 2. The Qingdao First Sanatorium of PLA, Qingdao 266071, China) Abstract: Objective To determine the mercury in seven kinds of algal plant drugs. Method The mercury in the samples was determined by the atomic fluorescence spectrometry after been digested by microwave. Results The detection limit of mercury was 0.045μg·L-1 . The relative standard deviation was 1.65% and the average recovery was 97.77%. Conclusion The method had the advantages of simple operation, higher precision, higher sensitivity and repeatability and was suitable for the determination of mercury in the algal plant drugs. Key words: microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry; algal plant drugs; mercury 汞是具有积蓄性的有毒元素，它进入人体后蓄积在中枢神经、肝和肾脏内，引起有关器官损害和中毒。因此中药中的汞含量是制定中药质量标准和质量监测中的必测项目。汞的测定方法较多，常用的有原子吸收光谱法［1，2］、原子荧光光谱法［3，4］、电化学法［5］、色谱法［6］、JCP质谱［7］等。其中原子荧光光谱法是80年代以来我国发展较快的一种新的痕量分析技术［8］，具有灵敏度高、选择性好、干扰小等特点。近年兴起的微波消解，在样品前处理中以快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点，日益受到实验室工作者的青睐［9］。 本文报道用梯度升压微波消解样品，原子荧光光谱法测定藻类植物药中汞含量的方法。 1 实验材料 1.1 试验材料 海藻，马尾藻科植物海蒿子Sargassum pallidum（Turn．）C．Ag．的干燥藻体；昆布，翅藻科植物黑昆布 Ecklonia kurome Okam．的干燥叶状体；海带，海带科植物海带Laminaria japonica Aresch．的干燥叶状体；海带根，海带科植物海带Laminaria japonica Aresch．的干燥根部；裙带菜，翅藻科植物 Undaria pinnatifida（Harv．）Sur．的干燥叶状体；紫莱，红毛菜科植物甘紫菜 Porphyra tenera Kjellm．的干燥叶状体；石花菜，红翎菜科植物琼枝Eucheuma gelatinae (Esp.) J. Ag.的干燥藻体。 以上样品均购于潍坊海王医药集团股份有限公司青岛分公司，并经青岛市药品检验所中药科吴爱英主任药师鉴定。 1.2 仪器 AF-610A原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；汞空心阴极灯（河北衡水宁强光源有限公司）；BERGHOF M