COD检定规程.doc

水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 1.适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg／L1000 mg／L1000 mg／L1000 mg／L1000mg／L100 mg／L1000 mg／L600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）COD值与三价铬（Cr3+）（Cr3+）COD值。 当试样中COD值为15 mg／L250mg／L440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）（Cr3+）COD值与六价铬（Cr6+）（Cr3+）COD值。 3.试剂 3.1水 应符合GB∕T6682一级水的相关要求。 3.2 硫酸：ρ（H2SO4）1.84g／mL3.3 硫酸溶液：（1+9）。 将100mL硫酸（3.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混合，冷却备用。 3.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g／L5.0硫酸银加入到500mL硫酸（3.2）1d～2d3.5 硫酸汞溶液：ρ（Hg2SO4）=0.24g／mL48.0硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（3.3）6个月。 3.6 重铬酸钾（K2Cr2O7）3.7 重铬酸钾标准溶液 3.7.1重铬酸钾溶液：c（1／6 K2Cr2O7）=0.500mol／L（3.6）120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g重铬酸钾（3.6）600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（3.2）1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。 3.7.2重铬酸钾溶液：c（1／6 K2Cr2O7）=0.120mol／L（3.6）120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g重铬酸钾（3.6）600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（3.2）1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。 3.8 预装混合试剂 3.8.1在一支消解管（5.1）1的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。 3.8.2 配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液（3.3）（3.5）（3.8.1）3.8.3 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。 表1 预装混合试剂及方法（试剂）标识 测 定方 法 测定范围 重铬酸钾 溶液用量 硫酸汞 溶液用量 硫酸银—硫酸溶液用量 消解管规格 比色管分光光度法 高量程 （100～1000）mg／L 1.00mL （3.7.1）（3.5）〔2+1〕4.00mL φ16mm×120mm φ16mm×100mm 低量程 （15～150）mg／L 1.00mL （3.7.2）（3.5）〔2+1〕4.00mL φ16mm×120mm φ16mm×100mm 比色管分光光度法的消解管可选用φ16mm×120mm或φ16mm×100mm规格的密封消解比色管，宜选φ20mm×120mm规格的密封消解比色管；而非密封条件下消解时，应使用φ16mm×150mm的消解比色管。 3.9 邻苯二甲酸氢钾〔C6H4(COOH)(COOK)〕1mol邻苯二甲酸氢钾〔C6H4(COOH)(COOK)〕30mol重铬酸钾（1／6 K2Cr2O7）30mol的氧（1／2O）3.10邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液 3.10.1COD标准贮备液：COD值5000mg／L（3.10）105℃～110℃2.1274g邻苯二甲酸氢钾（3.10）250mL水（3.1）500mL容量瓶中，用水（3.1）2℃～8℃10mL硫酸溶液（3.3）3.10.2 COD标准贮备液：COD值1250mg／L50.00mLCOD标准贮备液（3.10.1）200mL容量瓶中，用水（3.1）2℃～8℃3.10.3 COD标准贮备液：COD值625mg／L25.00mLCOD标准贮备液（3.10.1）200mL容量瓶中，用水（3.1）2℃～8℃3.11 邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液 3.11.1 高量程（测定上限1000mg／LCOD标准系列使用液：COD值分别为100 mg／L、200 mg／L、400 mg／L、600 mg／L、800 mg／L1000 mg／L5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL50.00mL的COD标准贮备液（3.10.1）250mL容量瓶中，用水（3.1）2℃～8℃3.12 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol／L17.1g硝酸银溶于1000mL水。 3.13 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g／L5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（3.12）12h，过滤并用水将滤液稀释