共沸精馏初期文献.docVIP

关于方案 目的 99.9 查文献，然后每个参数里确定一个大概的最优值，然后选定一个参数最为实验值，其他参数不变，进行实验，找出实验组对应实验参数的最优值，就确定一个了然后重复上述过程，直到每个参数最优值都找出共沸精馏和恒沸精馏 蒸馏水(Water) 自制 福州大学 2 实验装置 实验装置如图1所示，釜底磁力搅拌器控制搅拌。 图1 实验装置图 1、2、3、4、5、6、7、8 图2.实验所用填料 3实验方法 实验时，安装搭建好实验装置。打开冷却水阀和塔顶放空阀，并检查馏出液槽的进口阀是否已经关闭。检查塔釜的液位(塔釜事先装一定原料？)。开启磁力搅拌器。先设定实验温度（100℃），并调节好加热套的温度使其恒定；将不凝气排出塔外；当釜液加热至沸腾后，需严格控制加热量；?用平流泵进料（进料位置假定）进料液事先预热（水浴加热?）；打开冷凝循环装置，装好温度计（测温管内应先注入少量水或油）；开启磁力搅拌器。观察塔顶的现象，调节加热套温度。正常运行后可采出分析。打开回流比控制器开始部分回流操作，并开始采出（控制回流比小一些，初定5左右（1~10））至产品瓶，可同时启动进料泵（先灌料、检查出口阀是否全关闭），再打开出口和进料，控制流量稍大于产品流量，以确保物料平衡； ?精心稳定操作，每隔20～30min分析一次产品，以确保产品质量，并随时检查塔釜液位，若超过最高显示刻度，则应放出部分釜液（不得低于液位计的2/3）；?待获得的合格产品量，实验完成后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。 4分析方法 1正丁醇和甲醇等杂质的分析方法 采用CP-3800型气相色谱仪进行分析，采用氢火焰检测器，色谱柱:CP19毛细管柱。柱温50-210℃，程序升温，每分钟升高40℃并保持1分钟。检测器温度为250℃。进样量1μL。定量分析方法为内标法，称取一定质量的内标物（乙醇），加入到已知质量的样品中，混合均匀后，用润洗过的微量进样器抽取1μL的混合物进行分析。根据样品及内标物的质量和峰面积求出油相和水相中正己烷和甲醇的含量。采用实测校正因子进行数据处理。 3.4.2水分的分析方法 采用容量法卡尔菲休水份仪卡尔菲休水仪 .. ..