氧化还原法制备银—石墨烯纳米复合材料开题报告.doc

楚雄师范学院 本科毕业论文（设计）开题报告 题 目 氧化还原法制备银—石墨烯纳米复合材料 姓 名 康竹云 学 号 20101041229 系 （院） 物理与电子科学学院 专 业 物理学（师范） 指导教师 向文丽老师 2014年3月12日 论文（设计）题目 氧化还原法制备银—石墨烯纳米复合材料 石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶体结构的一种新型炭质材料，是自然界已知材料中最薄的一种材料。这种二维材料保持了近乎完美的晶体结构和优异的晶体学性质，蕴含了丰富而新奇的物理现象，具有重要的理论研究和应用价值。 金属?石墨烯纳米粒子复合材料以其在纳米电子学、化学传感器、能量储存、催化等方面的优越性能和潜在应用得到了广泛关注[1-2]。 由于片层间的范德华力的作用,石墨烯有不可逆团聚的趋势,而存在于石墨烯层间的金属纳米粒子正好起到分离邻近石墨烯片层,防止发生团聚的作用[3-4]。银纳米粒子均匀分布于石墨烯片层之间,在合适的银离子浓度下,银纳米粒子负载在石墨烯片层上。银纳米粒子由于其特殊的电子结构和巨大的比表面积使得它在化学反应的催化、表面增强拉曼散射、传感、生物标记、抗菌等方面有着重要的应用[5-6]。银-石墨烯复合材料的制备及其应用的研究成为当前的研究热点。氧化还原法是制备银-石墨烯复合材料常用的方法。 本实验利用柠檬酸三钠做还原剂，通过水浴加热同步还原氧化石墨和银氨溶液得到银—石墨烯纳米复合材料。 课题的主要内容： 第一步：氧化石墨的制备 采用Hummers原理制备氧化石墨。具体反应分为低温、中温、高温三步骤。将天然鳞片石墨（G）1 g，加入到装有23 mL浓度为98%的浓硫酸的烧杯中，在冰水浴中搅拌，再加入3 g高锰酸钾，再控制反应液温度7--10摄氏度，反应进行1.5h，随后将烧杯置于30摄氏度恒温水浴中，继续反应35分钟，再控制反应液温度在95摄氏度，反应30分钟。反应结束后，用去离子水将反应液稀释至80mL——100 mL后再加适量10 mL双氧水（30%），反应15 分钟后，混合液变为亮黄色。在溶液温热时加入50 mL的盐酸，将溶液用离心机高速离心，直至无硫酸根离子，再用去离子水离心洗涤，最后，当溶液呈中性时，把样品放入器皿中干燥待用。 第二步：银—石墨烯纳米复合材料的制备 制备复合材料 取200 mg GO放入200 mL去离子水中，搅拌10 mins，然后超声震荡一小时使GO充分剥离获得氧化石墨溶液。 将200 mg硝酸银溶于10 mL的水中搅拌充分，并逐滴加入氨水直到白色沉淀刚好消失。 把配好的银氨溶液与氧化石墨烯溶液混合搅拌30 mins，再缓慢加入100 mL含4 g的柠檬酸三钠溶液。 将上述混合溶液烧杯放在恒温水槽中，控制反应温度在95摄氏度反应60 mins。待反应冷却后，用去离子水和无水乙醇交叉洗涤5次，将所得产物置于干燥箱中100摄氏度下干燥24h。 改变反应时间 将800mgGO加入800mL二次去离子水超声一小时。 将所得氧化石墨溶液平均分成4分，标为氧化石墨（1）、氧化石墨（2）、氧化石墨（3）、氧化石墨（4）。 分别将4g柠檬酸三钠缓慢分别加入200 mL、400 mL、600 mL、800 mL蒸馏水中，并分别对应标为柠檬酸三钠（1）、柠檬酸三钠（2）、柠檬酸三钠（3）、柠檬酸三钠（4）。 配4份200mg硝酸银加入10 mL二次去离子水中搅拌10 mins。 将氧化石墨、柠檬酸三钠、硝酸银三种溶液混合搅拌10 mins（注意序号对应），标出（1）、（2）、（3）、（4）。并让（1）、（2）、（3）、（4）分别在水浴锅95摄氏度以上反应5小时、10小时、15小时、20小时。 研究方法： 实验观察法、数据记录分析法、控制变量法、样品检测分析法 完成期限和采取的主要措施： 完成时间为一个月 氧化还原反应制备银—石墨烯纳米复合材料 主要参考资料： [1] Novoselov K S, Geim A K, Morozov S V, et al. Electric field effect in atomically thin carbon films. Science, 2004, 306(5696): 666?669. [2] Stankovich S, Dikin D A, Dommett G H B, et al. Graphene-based composit