食品中农药残留的检测技术_林辉.ppt

食品中农药残留的检测技术 汇报人：林辉 2010年12月22日 TIPS 农药残留分析概述 样品的前处理 经典检测技术 快速检测方法 农药残留检测的发展前景 1. 农药残留分析概述 农药残留的分析一般过程为: 提取→净化→检测 提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤。 净化的基本原理主要为液一液作用，液一固作用， 液一气作用及化学反应。 检测是指利用仪器检测样品中的农药残留。 2. 样品的前处理 提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。 2.1 常用样品制备技术 2.2 固相萃取SPE SPE ：Solid Phase Extraction 是一种液相色谱分离，利 用固体吸附剂将液体样品 中的目标化合物与干扰化 合物分离，达到分离和富 集目标化合物的目的。 2.3 固相微萃取SPME 关键：石英纤维上涂吸附剂 原则：目标化合物是非极性 时选择非极性涂层； 目标化合物是极性时 选择极性涂层。 2.4 超临界萃取SFE 2.5 微波萃取 吸收微波→细胞内部温度↑→细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞破裂→有效成分自由流出。 3 经典检测技术 气相色谱法GC 气相色谱-质谱联用法GC-MS 高效液相色谱法HPLC 液相色谱-质谱联用法LC-MS 超临界流体色谱法SFC 3.1 气相色谱法Gas Chromatography,GC 气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定液一液相间的分配系数不同, 当汽化后的试样被载气带人色谱柱中运行时, 组分就在其中的两相间进行反复多次分配, 经过一定的柱长后, 便彼此分离, 按顺序离开色谱柱进人检测器, 产生的离子流信号经放大后, 在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 气相色谱法具有操作简单， 分析速度快， 分离效能高， 灵敏度高，应用范围广， 可进行多残留分析等特点，但一般不适用现场检侧, 沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难以应用气相色谱法进行分析。 气相色谱法气路系统 3.2 气相色谱-质谱联用法GC-MS 气相色谱-质谱联用是将气相色谱仪和质谱仪串联起来作为一个整体的检测技术。样本中的残留农药通过气相色谱分离后,对它们进行质谱的从低质量数到高质量数的全谱扫描。根据特征离子的质荷比和质量色谱图的保留时间进行定性分析,根据峰高或峰面积进行定量,不但可将目标化合物与干扰杂质分开,而且可区分色谱柱无法分离或无法完全分离的样品。 3.3 高效液相色谱法HPLC 高效液相色谱法也是一种传统检测方法, 可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药, 尤其适用于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大、不易气化或受热易分解农药的检测。由于受热易分解或失去活性的物质不能直接使用或不适合用气相色谱(G C) 分析, 从而推动液相色谱技术的发展。 高效液相色谱HPLC流程示意 3.4 液相色谱-质谱联用法LC-MS 液相色谱-质谱联用是利用内喷射式和粒子流式接口技术将液相色谱和质谱联接起来的方法。LC在分离方面非常有效,而MS允许分析物在痕量水平上进行确认和确证。LC-MS对简单样品具有几乎通用的多残留分析能力,检测灵敏度高,选择性好,定性定量可同时进行,结果可靠。主要用于分析热不稳定、分子量较大、难于用气相色谱分析的样品,是农药残留分析中很有力的一种方法。 由于高效液相色谱-质谱联用通过在常温条件下实现择品的分离,就可以得到质谱鉴定所获取的参数,因此比气相色谱-质谱联用技术的应用前景更为广泛。 3.5 超临界流体色谱法SFC 超临界流体色谱是以超临界流体为流动相的色谱分离检测技术, 可以使用各种类型的较长色谱柱, 可在较低温度下分析分子量较大、对热不稳定和极性较强的化合物。 超临界流体（通常是c o2）具有气体和液体的双重性质, 粘度小、传质阻力小、 扩散速度快, 分离能力和速度可与气相色谱相比，而其 密度、溶解力和速度又可与高效液相色谱相当, 这对于在含有脂肪的食品中的农药残留分析具有重要意义。 SFC 以超临界流体为流动相, 对操作人员和环境无害, 保留时