《一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理》.pdfVIP

· 382· 色 谱 第 32卷 separationofvariousbasiccompounds． Keywords：reversed—phase／weak-cationic—exchange (RP／WCX)chromatographicpacking； mixed—modechromatography (MMC)；retentionmechanism ；mathematicmodel；chromato— graphicseparation 随着生命科学和药物化学的发展 ，针对极性带 ELIIIUniversalCHNOSElementalAnalyzer元 素 电化合物的分离分析越来越重要 ，传统 的反相液相 分析仪 (Elementar，Germany)。 色谱 (RPLC)在分离这类化合物时存在保 留弱 、峰 球形硅胶 (5 m 粒径 ，l0nm 孔径及 300m ／g 形和选择性差等问题 ，因此 ，亟待开发新的色谱分离 比表面积)购 自WelchMaterials，Inc (Maryland， 方法来提高对极性带 电化合物 的分离能力。近年 US)。3-氯丙基三乙氧基硅烷 (CPS)和正辛基三 乙 来 ，结合反相疏水和离子交换保 留机理 的反相离子 氧基硅烷 (OTS)购 自湖北武大有机硅新材料股份 交换}昆合模式色谱 (MMC)因可以对极性带 电分析 有限公司。苄基十四烷基二 甲基 溴化铵 (BTAB)、 物提供很好 的保 留和分离选择性而得到了较快的发 苄基十二烷基二 甲基溴化铵 (BDAB)、苄基十六烷 展 ¨ 。反相弱阳离子交换 (RP／WCX)色谱一般将 基二甲基溴化铵 (BHAB)、叠氮化钠 (NaN )和丙炔 羧基作为固定相表面 的离子交换官能 团，随着流动 酸购 自阿拉丁试剂 (上海 ，中国)。西酞普兰 (cita— 相 pH值 的变化 ，羧基官能团的电荷状态随之变化 ， lopram)、氟 伏 沙 明 (fluvoxamine)、多 虑 平 从而影响带 电分析物 的保留行为，使分析物通过离 (doxepin)、丙 咪嗪 (imipramine)、阿米替林 (ami— 子交换 的保 留行为更容易得到调节 ；同时 ，结合疏水 triptyline)和氯丙咪嗪 (clomipramine)以及克伦特 的保留机理 ，可以提供更好 的分离选择性 。一些 罗 (clenpentero1)、特步他林 (terbutaline)、心得安 商品化和新发展 的混合模式 RP／WCX固定相在多 (propranolo1)均购 自中国药 品生物制 品检定所 。 肽 、离子液体 ]、多种碱性化合物 等 的分离 毒品标准品3，4一亚甲二氧基 甲基苯丙胺 (3，4-meth— 中都取得了很好的效果 。尽管混合模式色谱的应用 ylenedioxymethamphetamine)、3，4一亚 甲二氧基苯 价值 已经得到了色谱工作者的普遍认可 ，然而 目前 丙胺 (3，4一methylenedioxyamphetamine)和氯胺酮 对其保留机理进行定量 的研究仍相对较少 ¨ 。 (ketamine)由北京市公安局提供。黄连素 (berber- 炔基和叠氮的 “点击化学 (clickchemistry)”反 ine)购 自百灵威。苯 甲酸、联苯、醋酸铵 (NHAc)、 应具有反应条件温和 、选择性好 以及产率高等特点， 异丙醇 、碘化钠 、甲醇 (MeOH)、丙酮 、甲苯、三乙胺 色谱工作者采用该方法制备了各种性质的色谱 固定 (NEt)和乙腈 (ACN)购 自上海 国药试剂厂。实验 相 ，并取得 了很好 的分离效果 ¨ 。在本文 中，我 所用的蒸馏水采用成都艾柯纯水仪制备 。 们首先制备 了辛基一叠氮官能化的混合配体硅胶材