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微乳液法制备纳米Si02粉体的研究 摘要 球形纳米二氧化硅粉体由于其独特的物理化学性能，在很多技术领域有 着巨大的应用前景。微乳液法制备纳米二氧化硅粉体具有试验装置相对简 单、操作容易、粒子尺寸可控、粒径分布窄、易于实现连续工业化生产等优 点。 本研究首先对微乳液体系进行了初步的探讨，选定了制备纳米二氧化硅 粉体的体系，研究了各种配比及条件对微乳液体系稳定性的影响。随后用该 体系制备了二氧化硅粉体，研究了氨水加入量、反应时间、正硅酸乙酯加入 量、煅烧温度、煅烧时间及分散制度等条件对粉体的影响。通过红外光谱 析。 研究表明：TritonX一100／正己醇／环己崩水这一油包水型(W／O)微乳液 体系是制备纳米二氧化硅粉体的理想载体。当表面活性剂与助表面活性剂的 X一100／正己醇／环己烷／去离子水W／O 相的Lh侈／q(S+As：O)在1：2附近时，Triton 型反相微乳液体系具有较大的增溶水量，并用电导率实验进行了验证，在这 个条件下所制得的粉体可以达到较高的产率和良好的性能；通过对不同温度 和pH值条件下的微乳液稳定区域的研究，发现该微乳液体系在20℃时稳定 性较高，溶水区域比高温时明显增大；体系的pH稳定性较高，可以在一个 较大的pH值范围内制备纳米粒子。离心分离实验表明，该体系稳定性高， 符合制备纳米粉体的条件。 纳米二氧化硅粉体在煅烧前后均为无定型的固体粉体，煅烧之后可能形 成了细小的纳米级晶粒，非晶态衍射峰有细微的宽化。TEM表明粉体的粒 径随着氨水加入量的增加而先变大后变小，当加入量为11％时粉体粒径最 小，分散性最好。体系中的TEOS加入量应控制在25％以内，随着加入量的 增加，二氧化硅粉体的粒径逐渐变大、团聚情况也更加明显。TEOS在体系 中的水解反应时间接近5个小时后产量接近理论值(4．94％)，粉体的粒径随 着反应时间的增加而增大，并且粒径逐步趋于一致。粉体的SEM分析表明 纳米二氧化硅的煅烧温度应控制在500℃，保温时间在一个小时以内。太高 的温度和太长的保温时间只会使粉体增加团聚，而对其他性能并无改进。超 声波分散实验表明，二氧化硅粉体的比表面积在分散时间到40分钟时达到 最大值，其分散性最好。 关键词：二氧化硅，纳米粉体，微乳液 Ⅱ RESEARCHONTHEPREPARATIONOF S102 NANoPARTILLESBYMICRoEMULSIoNMETHoD AB STRACT The of hasenormous in Si02 sphericalnanoparticles applicationprospects technicalfieldsduetoits andchemical many uniquephysical ofSi02 microemulsionmethodhaslotsof preparationnanoparticlesby merits， its and includingsimpleexperimentalequipmenteasyexperimentalprocedures tocontrolthesizeof distributionof is powders．Furthermore，theparticlenarrow， and methodis to continuousi