白光LED用硅(氧)化物荧光粉的制备与性能研究.pdfVIP

Sythesis and research of properties about silicon nitrogen(oxy) compound phosphor for w-LED Major ：Materials Science and Engineering Direction of Study ：Functional material Graduate Student ： Peng HuaiYu Supervisor ： Prof. Zou Zhengguang College of Materials Science and Engineering Guilin University of Technology September,2010 to April,20 12 摘 要 白光LED 是新型第四代照明光源，具有白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯等传统 光源无法取代的绿色节能环保等优点，从而受到众多研究者的广泛关注和重视。而荧光 粉作为白光LED 的重要组成部分，其它的性能优劣亦决定着LED 灯发光的寿命长短与 显色性的高低。因此，合成与制备性能优良的荧光粉，对于获得高质量的LED 灯具有 重要意义。在众多荧光粉中，稀土掺杂氮(氧)化合物系列荧光粉因其显著的化学稳定性、 热稳定性、发光光谱覆盖范围广、光效高低色温以及结构多样性等突出的优点在白光 LED 的应用上得受到广泛的研究和关注。 此类稀土掺杂荧光粉因为有了稀土的特殊而又丰富的能级结构，而且在氮取代氧之 后的电子云效应引起了斯托克斯位移，所以一般可被 UV/NUV 和蓝光有效激发，表现 出优异的发光特性。制备荧光粉的方法有很多种，包括高温固相反应法，自蔓延合成法， 氨溶液法，气相还原氮化法，溶胶凝胶法，碳热还原氮化法等。本实验采用的是碳热还 原氮化法的合成路线，因为该方法具备原材料价廉易得生产成本低，工艺简单易操作， 适合产业化而具备市场应用前景等优点，因而也成为近些年的研究热点。 本文通过碳热还原氮化法合成了红色荧光粉 Sr Si N :Eu2+和 SrSi O N :Eu2+黄绿色 2 5 8 2 2 2 氮氧化物荧光粉，系统研究合成温度、保温时间、nSi N /nSiO 、石墨粉的含量、添加 3 4 2 剂的含量、掺杂离子浓度等对产物性能的影响，并利用X 射线衍射仪、荧光分光光度计 分别对产物的晶体结构、荧光性能进行了测试分析。 实验结果表明，荧光粉Sr Si N :Eu2+在常压 1450℃下，保温4h 的条件下可制得， 2 5 8 并且在该条件下产物结晶度最好，荧光性能优良，可得到发射波长为590-610nm 的红光， 稀土 Eu2+ 的掺杂浓度0-0.02mol%时，荧光粉的发光性能随着Eu2+浓度的增加而提高， 当Eu2+ 的掺杂浓度为0.02mol%时发光强度最大，荧光特性最佳。继续增加稀土Eu2+ 的 掺杂浓度就会发生浓度淬灭；最大激发峰位位于330-350nm 之间，与紫外LED 芯片相 匹配。 在制备了荧光粉 Sr Si N :Eu2+ 的工艺基础上，改变部分工艺参数合成了荧光粉 2 5 8 SrSi O N :Eu2+ 。当煅烧温度为1400℃下，保温为5h 时可制得物相较为纯净、荧光性能 2 2 2 优良的荧光粉 SrSi O N :Eu2+ 。经过测试分析，该荧光粉最大激发峰位位于 250-350nm 2 2 2 之间，可得到发射波长为520-560nm 的黄绿色光；稀土Eu 的最佳掺杂浓度为0.06mol% ， 与紫外LED 芯片相匹配。 关键词：氮氧化物荧光粉，稀土，白光LED ，碳热还原氮化法，荧光性能 I