简便的无栅极实时直接分析质谱进样装置.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 仪器装置与实验技术 第3期 2015年 3月 ChineseJoumM ofAnMytiealChemistry 451～456 DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140831 简便的无栅极实时直接分析质谱进样装置 韩玉 良 张耀利 杨宇辉 黄煜宇 许 旭 (上海应用技术学院化学与环境工程学院，上海 201418) 摘 要 设计并构建了一种简单方便的无栅极实时直接分析 (DART)质谱进样装置，它由惰性载气 、离子发 生器 、加热管以及温控部分等组成，该装置不含栅极，减少了结构单元，可与多种质谱仪联用。具有结构简 单 、易于构建、灵活、成本低的特点。使用构建的装置，考察了载气类型、载气流速以及加热带温度等实验条 件的影响。选取氩气作载气，流速7．5L／min，加热带温度为 300~2(，通过对苯乙醇和亚油酸溶液 、敌敌畏乳 剂 、蚊香块和柑橘皮 、以及薄层板上的盐酸普萘洛尔6种样品的分析结果，显示了该装置的实用性。 关键词 实时直接分析；装置；质谱 1 引 言 实时直接分析 (Directanalysisinrealtime，DART)是由Cody课题组在2005年提出的质谱分析进样 单元 ¨]。DART由于不需要样品前处理、缩短样品分析时间、不产生加合离子(如 [M+Na]，[M+K]) 等优点，在饮用品中的有害物质 2]、农作物表面菌属_3]、假药[、包装材料[．6]、天然驱蚊产品中的人工 添加剂 ]、植物栽培品种差异_8等分析方面，均获得 了实时、无接触和无损耗的分析结果。Marinella 等 [9]用实时直接分析质谱 (DART．MS)直接对果皮中的残留有害成分进行检测，对抑霉唑等残留成分 的检测限达到了纳克级，显示出DART．MS处理量高、操作简单、有效避免交叉污染的特点。Fernandez 等 ¨o]利用DART离子化技术，在非常短的时间内实现高效快速的药物成分分析。可以直观、清晰地辨 别出假青蒿琥酯片中仅含有常用药物辅料硬脂酸盐和棕榈酸盐，而没有或基本没有有效抗疟疾 的青蒿 琥酯成分，无需样品制备过程，在 2min内即可完成 10个样品的分析。Hye等 l¨提出了一种TLC与 DART．MS联用的新分析方法，可用于快速鉴定植物 中的化学成分，该方法通过实时获得薄层板中化合 物组分的高精度质谱数据。为研究天然产物化学成分提供了一个简单、快速和高效率的方法。 Adams等 采用DART—Ms分析 l6种参照纸的纸浆组分和树脂污染物，不需要样品处理过程。即可获 得牛皮纸、化学预热机械纸和石墨浆纸的实时质谱图，进一步显示了DART．MS的无损耗测试样品的能 力 [1。另外，文献[14，l5]采用DART-MS方法分别分析了金属有机化合物和血浆中的小分子组分． 显示了该方法的广泛应用 。 现有的DART技术存在设备结构复杂、与不同质谱仪之间的接 口差异大、不易安装、成本较高等问 题。本研究根据 DART的机理并适当简化，设计并构建了一种结构简单、灵活、成本低的无栅极DART 装置 ，用于不同样品的检测，结果表明，此装置可用于实际的DART．MS实验。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 SolafiX70型傅里叶变换离子回旋共振质谱仪 (FT．ICR—MS，Bruker公司)；离子风蛇SL-080BF型离 子发生器 (封住感应头使其处于常开状态，工作电压4．6kV，深圳市福克皓防静电设备有限公司)： XMTD一64l1型温度控制器(PID方式控温，上海图灵仪表有限公司)；玻璃纤维加热带(100cmx3 m。 耐温400oC，江苏润江电热仪表公司)；石英玻璃管对接离子发生器的出口(参见图1)，总长230mm。 插人离子发生器出口的8mm内径部分长30mm，中间4mm内径部分长 150mm，插入点滴管的2mm 2014~9．14收稿 ：2014．11-20接受 E．mail：xuxu3426@slna．corn 第3期 韩玉 良等：简便的无栅极实时直接分析质谱进样装置