磷酸浸出渣中提取稀土的研究.docVIP

磷酸浸出渣中提取稀土的研究 冯林永，蒋训雄，汪胜东，蒋开喜，范艳青，王海北，张登高 （北京矿冶研究总院，北京 100160摘要：以湿法磷酸工艺中产生的非石膏类伴生稀土渣为原料硫酸考察硫酸浓度反应温度时间、液固比等对稀土浸出率的影响。综合试验条件稀土浸出率81.9%：硫酸浓度14%、温度90 ℃、液固比41、反应时间2 h，硫酸浸出渣主要由石英、针状石膏和柱状石膏晶体组成。 关键词：湿法磷酸稀土渣硫酸中图分类号：TF8 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（201）0-0000-00 Study of Recovery of REEs from Leaching Residue of Wet-process Phosphoric Acid FENG Lin-yong, JIANG Xun-xiong, WANG Sheng-dong, JIANG Kai-xi, FAN Yan-qing, WANG Hai-bei, ZHANG Deng-gao （Beijing General Research Institute of Mining and Metallurgy, Beijing 100160, China） Abstract: The feasibility to leach REEs with sulfuric acid from non-gypsum residue of phosphoric acid by wet-process was studied. The effects of concentration of sulfuric acid, reaction temperature and time, and ratio of liquid to solid (L/S) on recovery of REEs were investigated. The results show that the average leaching rate of REEs is 81.9% under the optimum conditions including sulfuric acid concentration of 14%, temperature of 90 ℃, L/S=4∶1, and reaction time of 2 h. The leached residue with sulfuric acid mainly contains quartz, columnar gypsum and needle-like gypsum. Key words: wet-process phosphoric acid; REEs residue; sulfuric acid; leaching rate 稀土是重要的战略性资源之一，在磷矿中有一部分富含丰富的稀土资源[1-2]。传统湿法磷酸用酸种类，从磷矿中提取稀土可分为盐酸法、硝酸法硫酸法。由于传统湿法磷酸工艺生产磷酸均不能有效回收稀土，严重制约了含稀土磷矿资源的开发应用[]。 北京矿冶研究总院开发了磷酸法分离磷矿中稀土的工艺[-11]，彻底解决了传统湿法磷酸工艺中稀土综合与回收磷酸生产有机衔接的难题，可为从含稀土磷矿中综合回收稀土提供了适应湿法磷酸生产、经济回收稀土的技术方案。磷酸法工艺在传统湿法磷酸工艺的硫酸酸解前，先加入磷酸进行酸解，将磷钙溶出而稀土富集在非石膏类渣中。本文考察了用硫酸浸出非石膏类渣中稀土的可行性，硫酸浓度反应温度时间、液固比等对稀土浸出率的影响。 1 试验原料与方法 1.1 试验原料 试验原料为磷酸浸出磷矿后的残渣，即富集稀土的非石膏类渣。中P2O54.6%，CaO29.3%，SiO234.6%，RE2O30.88%。物相分析表明中主要矿物为胶磷矿、磷酸氢钙、石英、白云石及土矿等。单个稀土元素配分La2O3 23.3、CeO2 12.8、Pr2O3 3.7、Nd2O3 13.7、Sm2O3 2.7、Eu2O3 0.7、Gd2O3 3.4、Tb2O3 0.5、Dy2O3 2.6、Ho2O3 0.7、Er2O3 1.5、Tm2O3 0.2、Yb2O3 0.8、Lu2O3 0.1、Y2O3 33.0。试验中硫酸为分析纯、水为去离子水。收稿日期：2014-02-18 基金项目：国家自然科学基金项目贵州省重大科技专项(黔科 作者简介：冯林永(1980-)，湖北仙桃人，高级工程师 图1 原料的XRDFig.1 XRD pattern of raw material 1.2 试验方法 一定浓度的硫酸溶液装入反应器中，按反应液固比计算并称取定量的试验原料，搅拌的同时将原料加入到硫酸溶液中，升到指定反应温度后