ZrOlt;gt;纳米粉末的制备及其复合陶瓷的力学性能和低温时效.pdfVIP

摘 要 的工程陶瓷材料。本世纪80年代以来席卷全球的“陶瓷热”就是以ZKh为主要 研究对象之一。然而，随着研究工作的深入，发现Y一亿P尚存在临界晶粒尺 寸极小、造价昂贵、高温力学性能降低及低温时效老化等问题。本论文首先分 别采用化学共沉淀法(又分为水洗、乙醇洗和正丁醇共沸蒸馏三种不同的脱水 工艺)和络合物溶胶一凝胶法制备了Zrq—Y203纳米粉末，并探讨了纳米粉末 的团聚现象及其对烧结体相对密度的影响；然后用共沸蒸馏工艺分别制备了 3Y—TzP／A屯03和YCe—TzP纳米复合粉末，并研究了其烧结体的显微结构、 力学性能及低温时效。 睐用化学共沉淀法制备了ZrCh—Y2q纳米粉末，并对比研究了水洗、乙 醇洗和正丁醇共沸蒸馏三种工艺所制备Zrq—Y2q纳米粉末的比表面积、平 均粒径、中位粒径、团聚强度及其烧结体的相对密度等，探讨了粉末中硬团聚 的形成原因及其对烧绪眭的影响。研究指出，水洗工艺所得zrq—Y203粉末 几乎完全由硬团聚组成；乙醇洗涤工艺的脱水效果不是很好，并且由于乙醇的 沸点比水低，以致在干燥过程中残留乙醇比水先挥发，乙醇的空间位阻效应不 能有效地发挥作用，因此，仍然可以导致产生一定量的硬团聚；而共沸蒸馏工 艺的脱水效果最佳，且正丁醇的沸点比水高，干燥时残留正丁醇比水后挥发， 从而正丁醇的空间位阻效应可有效地发挥作用，因此避免了在煅烧过程中形成 Zr一0一zr键，即共沸蒸馏粉末中不含硬团聚。结果，三种工艺所得Zh— Y203纳米粉末的烧结体相对密度依次为92．2％、95．5％和98．0％TD。 采用EDTA(乙二胺四乙酸)溶胶一凝胶法制备了ZrCh—Y2q纳米粉末， 构、化学纯度、比表面积、平均粒径、中位粒径和团聚系数等性能的影响。还 对柠檬酸和乙二醇两种添加剂进行了类似的对比研究。研究指出，以金属硝酸 盐为起始溶液，以K,--醇为添加剂，可以在一定程度上减少ZrQ—Y203粉末 中的硬团聚。但由于尚无有效措施完全防止硬团聚的形成，故该方法所制备 ZrCh—Y203纳米粉末的烧结体相对密度仅为95．0％TD。 采用正丁醇共沸蒸馏工艺分别制备了3Y一碰剜虬q和YCe—亿狃纳米 复合粉末，探索出了最佳制粉工艺参数如盐溶液浓度、共沉淀过程PH值和煅 烧温度等。特别是在制备Y—TZP／A1203复合粉末时，由于烈(OH)，是两性氢 氧化物，正确控制共沉淀过程pH值显得更加重要。还利用晶格常数和理论密 度的理论计算结果较好地解释了虬03和ce02在3Y—TZP纳米粉末及其烧结 体中的作用。此外，研究了无压烧结Y一磁／A12q和YCe—TZP复合陶瓷的 相对密度、抗弯强度和断裂韧性。断裂韧性采用压痕裂纹法进行估算，提出了 采用相对偏差来衡量K。值准确性的方法。并初步探讨了Y—TZP／A12q复合 陶瓷的增韧机理。最后，采用热等静压后处理工艺制备了几乎完全致密的3Y —TzP和3Y4Ce—TZP陶瓷，并发现其抗弯强度和断裂韧性均显著高于相应的 5．08MPa·mIn。 研究了无压烧结3Y—z独陶瓷在100℃沸水中时效150h前后的抗弯强度 变化，并探讨了其低温时效老化机理。还探讨了A毛03和CeQ对减缓3Y— TzP时效老化的作用本质。研究指出，～：q的加入，依靠其高弹性模量提高 了t—zr02相的稳定性，从而减少了时效相变，但是，即使加入20wt％AL03 仍未能完全抑制时效相变。而加入4m01％Ceq几乎完全抑制了时效相变，因 为Cdq是可固溶于zrQ中的稳定剂，此外，还发现在时效过程中试样表面形 成了CeQ富集层，该富集层可阻止H20与Y203发生化学反应，从而防止了 时效相变的产生。采用热等静压致密化工艺，也可以在一定程度上提高3Y— TZP的抗时效老化能力。卜—／ ， 主题词 YCe—TZP力 纳米滁复合旌Y_俪Y—TZP／AI：03 学性能低温时效 √ ∥ ABSTRACT a c型rarnicmateri· engineering