溶胶-凝胶法制高强度ZrOlt;,2gt;连续纤维的探索与研究.pdfVIP

摘要 (ZrO：不仅具有半导体性能，可用于传感器件；而且具 有熔点高、导热系数低，抗酸碱腐蚀性能强，以及高温 抗氧化性好等优点，可作为一种优良的保温、绝热和抗 高温材料；ZrO：纤维材料同时还具有很高的强度，可以应 用于火箭、飞机发动机的许多关键部件中； ZrO：纤维还 是一种综合性能优良的增强材料，可以作为陶瓷、金属、 塑料的增强剂，在复合材料领域显示其独特的优点。ZrO： 的熔点高(2680(2)，用熔融纺丝法制备ZrO：连续纤维难 度极大。正由于ZrO：纤维广泛、重要、特殊的应用价值， 因此对高强度ZrO：连续纤维的制备这一难题的研究具有 更加重要的科学技术和社会效益价值．)本论文的工作主 要集中于用溶胶一凝胶法制备ZrO：纤维的研究． ／ f前人所报道的制备ZrO：前驱体溶胶的方法都难以满 足高强度ZrO：连续纤维的制备要求，例如：利用锆的醇 盐水解是其中主要方法之一，这种方法主要缺点是：随 放置时间的增长，溶胶的粘度逐渐增大，最后固化为凝 胶块，一旦转变成凝胶就不能用来纺丝。本文采用二氯 氧锆和乙酰丙酮为原料，通过一条新的合成路线研制成 以Zr-O键为主链的乙酰丙酮和锆的络合物(PZO)溶胶。 此溶胶有三个很大的优点： ①溶胶的粘度具有可调性，满足制备纤维的要求。 ②溶胶和凝胶的相互转变具有可逆性。这样有利于 原料的重复利用，批量生产。 ⑦溶胶的纺丝性好，在实验室中，当溶胶的粘度达 到700—800 Pa．s时，用玻璃棒就能拉出2—3米 的前驱体纤维，其直径在lO一30llm之间，前驱 体纤维有很好的缠绕性． 前驱体纤维经过水蒸汽处理和热处理后，可得到连 u 续、均匀、光滑的ZrO。纤维，其直径在5—15 m之间． TEM分析表明连续纤维中的ZrO：颗粒在20-180nm之间可 控制的变化．颗粒度的大小-9烧结温度和速度紧密相关， 它直接影响纤维的强度性能． 用原子力显微镜对高强度ZrO：连续纤维的形成机制 进行了有益的探讨。以ZrO：单晶片为衬底，用旋转涂膜 法涂上一层溶胶薄膜，模拟ZrO，纤维的形成条件得到ZrO： 薄膜．分段观察ZrOz颗粒的形成-9生长过程，以实验结 果指导ZrO：纤维的制备．也 本论文系统地研究了ZrO：连续纤维的前驱体制备、 纺丝、脱溶剂与配体以及提高ZrO：纤维强度的整个过程， 形成了一整套有效的技术参数．得到有序的，长度达半 ● 米以上，强度大幅度提高的ZrO：连续纤维，为规模化放 ——一——一一 大实验奠定了基础。 关键词：二氧化锆。前驱体纤维 溶胶一凝麟衬底 烧结 Abstract Zirconiahas not assensor、Ⅳlth oulY growingapplications alSOfor materialsandthe but semiconductor insulating properties becauseofits corrosion materials poinL refractory highmelting