溶胶——凝胶法备氧化锆连续纤维、干凝胶和薄膜的研究.pdfVIP

山末大学硬士研究生论文(ICM2001—潘梅) 摘要 ．ZrOz是一种过渡金属氧化物，其连续纤维具有强度高、比重 ＼ ／、 小、耐高温、对腐蚀、抗热震性、绝热性等特点，特别是纤维抗 ，—_一 ，’。 ，| 拉强度(可达2GPa以上)和熔点(在大气中可用到2500。C仍 保持完整的纤维状态)均极高，是一种综合性能优良的工程材料， 可以作为陶瓷、金属、塑料等的增强剂，在工业和国防领域中有 着重要的应用前景和研究价值．÷ 本论文利用溶胶一凝肢法，系统地研究．了以醋酸氧锆和乙酰 丙酮锫为前驱体镧备ZrO。连续纤维的过程．对醋酸氧锆进行了 红外、元素分析和质谱方面的品质鉴定，对乙酰丙酮(或乙酰乙 f 酸乙酯)锆通过红外和核磁共振谱推测其具有链状结构．f将醋酸 氧锫或乙酰丙酮锫与适当掺杂量的硝酸钇均匀溶于甲醇，蒸发浓 缩制得拉丝所用溶胶，并用玻璃棒拉出长达数米的前驱体纤维． 测定溶胶的流变特性i确定适宜拉丝的溶胶粘度和环境湿度．对 此纤维进行差热和热重测试，得出纤维在热处理过程中发生脱 水、脱溶剂、分解、结晶、相交等过程的温度区问，借以制定合 适的烧结制度，并依此对前驱体纤维进行热处理和烧结，最终得 到均匀、透明、具有一定强度和韧性的多晶氧化锆连续纤维．对 山东大学硕士研究生论文(1CM--2001一潘梅) 纤维进行扫描电镜形貌观察，粉末x射线衍射和抗拉强度的测 试，并分析得出与纤维性质相关的一些因素． 利用溶胶一凝胶法制备了ZrO：干凝胶和薄膜．分别研究和分 析了乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯和醋酸的锆络合物的成胶特性，将 所制得的凝肢进行热处理，得到干凝胶和陶瓷．通过差热、热重、 红外、x射线衍射分析手段研究热处理过程中阶段的反应和相 变。首次研究了纯氧化锆和掺钇氧化锆干凝胶的荧光特性，并首 次发现了一些新的、有意义的光致发光现象．分析了干凝胶中所 含电子、空穴、氧空位，F心等缺陷对发光中心形成所起的作用． 用旋转甩膜法在洁净载玻片上制得薄膜，经热处理后得到透明、 均匀的纳米多孔ZrO：薄膜．x射线衍射观察到(111)晶面择优 取向效应．原子力显徽镜观察薄膜表面结构和烧结时间对其影 响。首次观察到经300。C以上温度烧结后的氧化锆薄膜在紫外区 表现出增透现象． 主题词：溶胶一凝胶法、氧化锆连续纤维、干凝胶、薄膜 ————————————些查奎兰塑主塑壅圭堕壅!丝坠=!竺!二塑整! Abstract atransitional Zirconia(Zr02)ismetallic oxide ceramics。 Continuous zirconia fibers have such as characters 11i曲tensile 5aength，low density,excellent