仲钨酸铵结晶过程掺铬工艺研究.pdfVIP

第 30卷第 1期 V01．30，No．1 2015年2月 Feb．2O15 DOh10．39696．issn．1009—0622．2015．01．O1I 仲钨酸铵结晶过程掺铬工艺研究 万林生 1，黄 海 1，赵立夫2，章秋霖2 (1．江西理工大学，江西 赣州 341000；2．崇义章源钨业股份有限公司，江西 崇义 341300) 摘 要：研究了仲钨酸铵蒸发结晶过程掺铬工艺。通过结晶过程加入乙酸铬工艺制取了掺铬仲钨酸铵粉末。结果表 明：铬主要以Cr(OH)沉淀形态先于仲钨酸铵析出，开始沉淀的pHi9，在DH=8．5左右时，铬的析出率达到最大值， 此后铬的沉淀一溶解接近平衡状态；铬在仲钨酸铵中的析出不具饱和性，控制掺铬量可制备不同铬含量的仲钨酸 铵：Cr(0H)在 (NH4)：W04溶液中的溶解度比在水溶液中大，WO浓度越高的溶液铬的析出率越低；提高起始NH40H 浓度、降低搅拌速度，可显著增大铬的析出率。 关键词：APT；蒸发结晶；掺铬工艺 中图分类号：TF111．34；TF841．1 文献标识码：A 0 前 言 1 试验部分 掺杂晶粒生长抑制剂的超细硬质合金以其高熔 I．I 试验原料 点、高硬度和高强度等一系列的优 良性能，广泛应用于 乙酸铬 (CHCO0)Cr(分析纯)、氨水溶解高纯 现代工具材料、耐磨材料、耐高温和耐腐蚀材料中 。 WO所得钨酸铵溶液 (自制)。 控制碳化钨晶粒长大的抑制剂种类繁多，当前广泛 1．2 试验设备 应用于生产是Cr3C：和VC，其 中Cr3C抑制效果较 MP511试验室 DH计，10000L内衬钛材反应 好 ；抑制剂的作用在于控制烧结过程碳化钨基体 锅 (自带搅拌和加热装置)，500mL聚四氟乙烯烧杯。 晶粒的长大，而提高抑制剂在WC粉末中弥散分布 1．3 试验检测 程度，是改善超细硬质合金硬度、强度等特性的关键嘲。 WO 的测定使用硫氰酸盐比色法；铬的测定使 目前，掺杂主要采用钨粉碳化前的固一固掺杂 用硫酸亚铁铵滴定法。 工艺同：以抑制剂碳化物粉末形式加入到钨粉、炭黑 2 结果与分析 中，均匀混合后，经碳化制得含抑制剂的WC粉末。 上述方法的缺点是抑制剂难以混合均匀，导致碳化 2．1 APT结晶过程掺铬的原理 钨烧结过程部分WC晶粒的非预期长大，进而影响 在pH≥9的钨酸铵料液中掺入乙酸铬，经蒸发 硬质合金的性能[。 结晶制得掺铬APT粉末。蒸发结晶过程发生的化学反 本文介绍了一种新的掺铬工艺～仲钨酸铵 (简 应过程如—Fl0【】． 称 A‘PT)蒸发结晶过程掺铬。采用结晶过程加入乙 (CH3COO)3Cr===(CHCOO)33-+Cr (1) 酸铬制备了掺铬APT粉末；探索了工艺过程铬的析 Cr+30H一一Cr(OH)3J， (2) 出规律 以及起始 WO浓度，NH40H浓度，结晶温 K 6．3xlO (25oC) (3) 度 ，搅拌速度等因素对铬析出率的影响。 式中：K 为 Cr(OH)，的溶度积。 收稿 日期：2015—01—22 资助项 目：国家高技术研究发展计划 (863计划)资源与环境技术领域课题 (2012AA061902) 作者简介：万林生 (1950一)，