分子印迹聚合物相萃取搅拌棒的制备及其萃取性能研究.pdfVIP

摘要 摘要 bar 搅拌棒固相萃取(stir sorptive microextraction，SPME)技术的基础上，由SandraP等在1999年提出的新 phase 型前处理技术，该技术是集萃取、富集、净化为一体，具有操作简便、萃取容量 大、重现性好和环境友好等优点，目前已应用到多个领域。但在搅拌吸附过程中， SBSE对目标物质没有选择性萃取的能力。 分子印迹聚合物(molecularlyimprintedpolymers，MIPs)是一种三维网状聚 合物，兼备了生物识别体系和化学识别体系的优点，具有选择性高、稳定性好、 机械强度高、制备简单等特点，可选择性识别复杂样品中的目标物，因此被广泛 应用于样品前处理。 本课题将SBSE与分子印迹技术(molecularlyimprintedtechnique，MIT)相 结合，同时利用整体材料“原位”聚合技术，发展MIPs为基质SBSE涂层材料 并考察其选择萃取性能，与高效液相色谱．二极管阵列检测器(HPLC．DAD)联 用，建立MIP．SBSE／HPLC．DAD分析体系并进行实际应用研究。主要研究内容 和结果包括以下几个方面： A，BPA)为模板分子，4．乙烯基吡啶(4一VP) (1)以双酚A(bisphenol 为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，利用整体材料“原位 聚合技术制备BPA分子印迹固相萃取搅拌棒(BPA．MIP．SBSE)，并对其制各 和萃取条件进行优化。研究表明，该搅拌棒对模板分子具有良好的选择吸附性能， 选择因子(相同实验条件下，MIPs与NIPs富集能力的比值)为1．35，在1．0 0．28 ttg／L和0．94熠几。实际水样分析中，BPA的不同浓度加标回收率在 96．0％～108．7％之间。 注射器空管加工成的萃取器相结合，发展出BPA分子印迹搅拌饼固相萃取 cake extraction， (bisphenolA—molecularlyimprimedpolymers-stirsorptive 致涂层易断裂的问题，延长使用寿命，至少可连续使用600h。实际水样分析中， 摘要 模板分子加标回收率在67．8％,-d13．2％之间。研究结果表明，所建立的方法具有 简便、灵敏、选择性好等特点。 EDMA为交联剂，利用整体材料“原位聚合技术制备DES分子印迹固相萃取 搅拌棒(DES．MD．SBSE)。优化制备及萃取条件，探讨其对水环境中3种同化 类激素的选择性萃取性能。在最佳条件下，DES．M口．SBSE可对模板分子及其结 构类似物进行选择萃取，对DES、己烷雌酚和双烯雌酚的选择因子分别为1．37、 1．45和1．48，线性范围分别为3．0．g／L～200蚓L，1．0I-Lg／L-200pg／L和5．0 心L~200州L之间，检测限(S／N=3)在O．24pg／tm．80pg／L之间，定量限 (S／N=10)在0．79 p．g／L-2．67删L之间。实际水样分析中，不同浓度的加标回收 率在51．2％一104．2％之间，实验的RSD值均小于9％。 酸二甲胺乙酯(DMAM)为混合功能单体，EDMA为交联剂。利用整体材料“原 备及萃取条件，探讨其对环境水样中o-NP及其它5种酚类物质的选择萃取性能。 实验结果表明，在最佳制备条件下，该SBSE具有良好的机械强度和制各重现性， 在最优萃取条件下实现了对模板分子及其它5种酚类物质的选择性萃取，对苯 酚、D．氯酚、BPA、o-NP、2,4．二甲基苯酚和2，4．二氯酚的选择因子分别为1．22、 1．78、1．37、1．95、1．76和1．50。所建立的方法的线性范围在3．0 1．tg／I．广200腭几 之间，检测限(S／N=3)在O．13“g／tm．46pg／L之间，定量限(S／N=10)在0．40 蚓L~1．41pg／L之间。实际水样分析中，BPA不同浓度的加标回收率在 59．8％～129．0％之间。研究结果表明，本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性 好、