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第四章 材料的光学性能 本章内容 光的基本性质 光与介质的相互作用 材料的光学测试技术 光的发射 光谱分类 材料光学测试技术的特点 无损 快捷 精确 对样品数量无要求 对样品形态无要求 第三节 材料的光学测试技术 紫外可见分光光度计 红外吸收光谱 拉曼散射光谱 1. 紫外－可见分光光度计 基本功能 溶液浓度的确定 固体（粉末）吸收、透射、反射率的测量 测定半导体的能带结构 吸收、透射、反射光谱的测量 反应动力学研究 基本原理 积分球附件——用于浑浊液体的测量 基本操作 制备样品 开机、启动测试程序 放置标样，校零 读数、扫描，更新溶液 建议开展的实验 定量地测定甲基橙的浓度； 测试某一浓度下甲基橙的吸收率、反射率、透过率，研究它们之间的关系； 运用积分球附件测量TiO2薄膜（涂与未涂染料）的反射率与透过率，研究其中的关系； 运用积分球附件研究ZnO纳米线生长参数对其反射率的影响，特别是针对其可见光部分； 制备出ZnO纳米球薄膜，研究其作为光子晶体的特性。 应用实例 ZnO纳米晶的吸收光谱 TiO2电极对太阳光的捕获能力 应用积分球测定光伏电池的光电性能 例1 ZnO纳米晶的吸收光谱 例2 TiO2电极对太阳光的捕获能力 例3 测定光伏电池的光电性能 第三节 材料的光学测试技术 紫外可见分光光度计 红外吸收光谱 拉曼散射光谱 2. 红外吸收光谱 结构示意图 迈克逊干涉计的作用 由光源发出的红外光分成两束光，经动镜、定镜反射后到达检测器并产生干涉现象。 当两束光的光程差为 ?/2的偶数倍时，则落到检测器上的相干光相互叠加，产生明线，其相干光的强度有最大值。 当两束光的光程差为 ?/2的奇数倍时，则落到检测器上的相干光相互抵消，产生暗线，其相干光的强度有最小值。 连续改变干涉计的反射镜位置，可在检测器上得到一个干涉强度对光程差和辐射频率的函数图再经过傅里叶变换，得到吸收强度对透射比对频率或波长的普通红外光谱图 FTIR工作原理 FTIR有如下特点 测量时间短，扫描速度快，1s完成全光谱扫描 灵敏度高，检测限可达10-9~10-12 g 分辨率高，波数精度可达0.01cm-1 测定精度高 测定光谱范围宽 仪器结构复杂，价格昂贵 红外光谱概述 与紫外-可见吸收光谱的比较 相同点 不同点 光谱表示方式 红外分析基础 掌握各种官能团与红外吸收频率之间的关系以及影响吸收峰在谱图中的位置的因素是光谱解析的基础。 红外光谱与分子结构 基团特征频率：具有相同化学键或官能团的一系列化合物有近似共同的吸收频率。 同一种基团的某种振动方式若处于不同的分子和外界环境中，其化学键力常数是不同的，它们的特征频率也会有差异，因此，了解各种因素对基团频率的影响，可以帮助我们确定化合物的类型。 按照光谱与分子结构的特征整个红外光谱大致分为两个区，即官能团区（4000 ～1300 cm-1）和指纹区（1300～400 cm-1）。 官能团区：即化学键和基团的特征振动频率区，主要反映分子中特征基团的振动，基团的鉴定工作主要在该区进行。 指纹区：吸收光谱很复杂，特别能反映分子结构的细微变化，每一种化合物在该区的谱带位置、强度和形状都不一样。 红外光谱的应用 定量分析 定性分析（弱项） 图谱解析 四先四后原则： 先特征后指纹（4000~1300cm-1特征区，鉴定官能团） 先强峰后弱峰 先否定后肯定 先粗查后细找 解析图谱时的几点经验： (1) 查找基团时，先否定，以逐步缩小范围 (2) 在解析特征吸收峰时，要注意其它基团吸收峰的干扰 （3350和1640cm-1处的吸收峰可能为样品中水的吸收） (3) 图中的吸收峰往往不可能全部解析，特别是指纹区 (4) 掌握主要基团的特征吸收 例：分子式为C3H6O的化合物的红外图谱如下图，推测其结构 （1）计算不饱和度 ? =1+3+1/2（0-6）=1，可能含C=C或C=O 例：化合物C8H10O的红外光谱如下图，推测其结构式 （1）计算不饱和度 ? =1+8+1/2（0-10）=4，可能含苯环 经推测C8H10O的结构为 TiO2纳米晶烧结前后性能改变研究 第三节 材料的光学测试技术 紫外可见分光光度计 红外吸收光谱 拉曼散射光谱 3. 拉曼散射光谱 结构示意图 拉曼光谱仪的应用 可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析。如剩余应力分析、晶体结构解析等。 还是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。如分子取向、蛋白质的巯基、卟啉环等的分析。 ZnO量子点的量子限域效应 小结 紫外可见分光光度计 红外吸收光谱仪 拉曼散射光谱仪 都是分子吸收光谱，都反映分子结构的