动物源性食品中离棉酚检测方法研究.pdfVIP

54懦3岫 Y2必6姗9㈥7 论文是国家自然科学基金项目 “动物源性食品中游离棉酚及其代谢产物安全问题研究” 的部分研究成果 (课题编号 万方数据 动物源性食品中游离棉酚检测方法研究 摘要 本文对棉籽和动物源性食品中游离棉酚含量的检测方法进行了研究，通过柱前衍生化的方法对 游离棉酚进行拆分。建立棉籽仁、棉茎及棉叶中游离棉酚含量检测的HPLC—MS法；建立棉籽中左 旋棉酚和右旋棉酚含量检测的HPLC．MS法：在此基础上，用棉籽饲喂大鼠，建立大鼠血浆中左旋 棉酚和右旋棉酚含量检测的HPLC法；进一步建立大鼠血浆、肝脏和肌肉中左旋棉酚和右旋棉酚含 量检测的HPLC．MS法；在乌鲁木齐市场上采集鸡肝、猪肝、鸡肉和猪肉等动物源性食品，利用所 建立的方法检测其中左旋棉酚和右旋棉酚含量。试验结果如下： 1．HPLC．MS内标法检测新疆市售的棉籽，及沙湾地区棉田的棉茎、棉叶中游离棉酚含量。以甘 草次酸为内标物，结果符合分析测定方法要求。棉籽仁样品中游离棉酚的含量为6．66～10．14mg／g， 高，专属性强，样品处理简便易行，可准确测定棉籽仁、棉茎和棉叶中游离棉酚的含量。 灵敏度更高，杂质于扰小，为生物样品中棉酚旋光异构体的检测提供参考价值。 3．柱前衍生．HPLC法检测大鼠血浆中左旋棉酚和右旋棉酚含量。用乙腈作溶剂，除蛋白和提取 游离棉酚，氮吹方法处理样品，方法简单可行，并进行方法学考察，符合分析测定方法要求，可用 旋棉酚含量为1．5213～1．7417I_tg／mL。 4．柱前衍生．HPLC．MS内标法检测大鼠体内左旋棉酚和右旋棉酚含量。结果在大鼠血浆、肝脏和 肌肉中均有不同程度的游离棉酚蓄积，肝脏中游离棉酚的含量肌肉中游离棉酚的含量血浆中游离 棉酚的含量。右旋棉酚的含量左旋棉酚的含量，尤其在血浆中，两者的含量差异较大。为动物源性 食品中游离棉酚的检测建立方法。 5，在乌鲁木齐两个市场购买动物源性食品，运用已建立的方法检测游离棉酚含量。结果肝脏样 品中游离棉酚含量低，部分没有达到检测限，肉样中未检测到游离棉酚。其中鸡肝样品17份，检出 份，检出3份，左旋棉酚含量为O．0316～0．05 101-tg／g，右旋棉酚含量为O．0342～0．07371ag／g。 关键词：动物源性食品：游离棉酚：高效液相色谱一质谱联用法；血浆浓度；肝脏匀浆浓度 万方数据 MethodResearchofFree in Quantitative Analysis Gossypol AnimalDerivedFood Abstract Inthis thedeterminationmethodsoffree in concentrationcottonseedandanimal paper gossypol food derivedwerestudied．Thefree was HPLC—MS derivatization，the gossypolsplitthroug