动物组织中11喹诺酮类药物多残留的HPLC法研究.pdfVIP

20(17 lJU’cII、，m／。j 1ijfj·j’j∞【￡正 摘要 该类约物滥JH和超镀使Jfjlnj导致致病菌产』讷J药性及危害z力物’n食品的安全，农业邡 胤定-『具在动物源。n食mLI，·P的最高残雷“艮最(MRL)。目前我【日农业部已经批准川于 acid，oxA)、氟甲 QNs的多残留检测的高效液相色谱法(HPLC)，为制定动物源性食品中此类药物残留 检测的国家标准奠定基础。 样品前处理：精密称取样品，先后用10％三氯乙酸／乙腈为90：10和80：20(V，V) 比例提取两次，合并提取液并稀释至乙腈的含量低于10％；反相固相萃取柱(SPE) 净化：分别用3ml甲醇活化和3ml蒸馏水平衡，上样，3mllO％甲醇淋洗，3ml甲醇 洗脱。洗脱液用氮气或空气流吹干，流动相溶解，HPLC分析测定。 BDS—C1 8色谱柱；流动相为0．05mol／L柠檬酸／0．Imol／L HPLC分析条件：Hypersil min)， 乙酸胺缓冲液(三乙胺调pH4．3．4．5)一乙腈，线性梯度洗脱：80／一24％乙腈(肚21 240／o--40％乙腈(21~27．0min)，8％乙腈(27．01min)；流速为2ml／min，柱温为50℃， 进样量为40ul，样品分析时间为27min，进样延迟时间为3min；荧光法检测器程序 465nm。 在牛肉、猪肉、猪肝和猪。肾中11种QNs残留检测方法的验证结果如下： 03 ％之间，批内变异系数≤8．54％，批间变异系数≤11．30％，各种喹诺酮类药物的总平 87．50，3．98：恩诺沙星91 喹酸80．15，5．16；氟甲喹82．84，4．20。 猪肉中，在l／2MRL、MRL、2MRL三个浓度水平中的回收率在51．96％～92．70 川川，、¨，，21)07llI{f___I．ftr【t￡ 69 346 ％之川，j比内／尘钟系数≤9 o．／0，j比『¨J娈片系数≤1 06，行种I喹讲目_炎约物的总、F 均川收牟(％)和总批川变片系数(％)分刖为：讲氟i5h6876，1105；々t氟沙』己 95，5 05 89．46，5．75：环『^j沙丛75．】4，7．08；培氟沙星8414；洛美沙+H07，41l：达 氟沙星8l90，4．92；恩诺沙星81．35，599；沙拉沙星7358，7．0】：二_．氟沙星a77．65， 8．57；l愿疃酸7】．50，6．76；氟甲喹75．82，3．59。 ％之间，批内变异系数≤8．47％，批|．且J变异系数≤lO．21％，各种喹诺酮类药物的总平 喹酸72．34，6，62；氟甲喹74．14，5．30。 ％之间，批内变异系数，除氟甲喹最大值是12．09％，其余都≤8．02％，批间变异系数 ≤12．16％，各种喹诺酮类药物的总平均回收率(％)和总批间变异系数(％)分别 最低检测限和定量限：在牛肉中为0．2～6．5 pg／kg和0．7～21．6“g瓜g，在猪肉中为 0．2～6．0 n眺g和0．8～20．0pg／kg，在猪肝中为0．3～】0．0肛g／l(g和1．2～33．3pg瓜g，在猪 肾0．3～8．2 lag／kg和0．9～27．2pg爪g之间。 本研究所建立的动物组织中11种喹诺酮类药物多残留的HPLC法，在国内外尚属 首例，其检测灵敏度高，回收率和变异系数均符合残留检测方法要求，适用于在国内 兽药残留检测部门、食品卫生检验部门、内外贸易口岸等部门使用。 关键