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熔点的测定 测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果： 1、 熔点壁太厚 2、 熔点管不洁净 3、 试料研的不细或装的不实 4、 加热太快 5、 第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次 6、 温度计歪斜或与熔点管不附贴 7、 测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。 试分析以上情况合说明什么 1、 熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高 2、 熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低 3、 这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致测得的熔距加大，测得熔点数值偏高。 4、 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力，而导致测得熔点偏高，熔距加大。 5、 连续测几次熔点时，第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。 6、 熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测得的数值会产生不同程度偏差。 7、 （1）A、B为两种不同的物质，一种物质在此充当另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。（2）降少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种是同一种物质。 蒸馏及沸点的测定 注意事项 1、 温度计水银球位置 2、 冷凝管循环水下进上出，让管充满水3、 蒸馏瓶中液体的量 4、 升温速率（先小火加热，使受热均匀，再调大，当有液体滴出时，控制馏出液的速率1~2滴/秒。 5、 如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故.蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反. 6、沸石的添加 1、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗 为什么 答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行.因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好.其二,冷凝管的内管可能炸裂. 2、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响 为什么 答:蒸馏时加热过猛,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高.加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低. 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？ 如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？ 当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用？ 答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸. (2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火. (3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石. 4、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？ 答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少. 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失. 1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。 从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。 ①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。 ②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。 ③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。 ④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。 ⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。 2、解： （1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。 （2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比