第六章 硅酸盐分析创新.pptVIP

3.4 Fe2O3的测定 　　 　　硅酸盐中含Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)，一般只测定总铁量，结果以Fe2O3表示。如需分别测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)，关键在分解试样及测定时控制Fe(Ⅱ)不被氧化。 　　Fe的测定方法有很多，常用的有滴定法、光度法、AAS法和ICP-AES法等。 3.4.1　滴定法　　 3.4.1.1 络合滴定法　P139-140 　　Fe3+在酸性条件下与EDTA络合，可以磺基水杨酸为指示剂，控制pH＝1.8~2.5进行滴定。为加快反应速度，温度应控制在50~70℃。　　 3.4.1.2 氧化还原滴定法 　　常用的氧化还原滴定法为K2Cr2O7法(P140-141)和KMnO4 法，用于测定Fe(Ⅱ)和总铁量。 　　 KMnO4法的滴定反应： 　2MnO4- + 5Fe2+ + 16H+＝2Mn2++ 5Fe3+ + 8H2O 　　 KMnO4标准溶液只能用间接法配制，且不够稳定，滴定不能在盐酸介质中进行。 　　其它变价金属离子均对滴定可能产生影响。 3.4.2 可见分光光度法 　　常用的是磺基水杨酸光度法。 　　在pH＝8~11的氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成稳定的络合物： 　　 Fe3+ + 3Sal2- ＝ [Fe(Sal)3]3-　(黄色) 　　　　　　λmax＝420nm 在不同pH值时，Fe3+与磺