加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定.pdfVIP

维普资讯 第 L1卷第 2期 扬州I大学学报 (自然科学版) Vo1．1】NO．2 2008年 5月 JournalofYangzhou1．．Tniversity (NaturalScienceEdition) M ay 2O08 加替沙星的紫外、荧光分光光度法 和高效液相色谱法测定 于素华，孟文静，陆婷婷，杨功俊 (扬州大学 化学化工学院，江苏 扬州 225002) 摘 要 ：采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊 中加替沙星含量．在 0．04mol·L HAc—NaAc缓 冲溶 液 (pH一4．3)中直接根据加替 沙星 的紫外 吸收光谱进行 测定；于 0．04mol·L— HAc—NaAc缓冲溶液 (pH一4．3)和 0．014mol·L 十二烷基磺酸钠 (SDS)体系 中，以 330nm作为激发波长 ，在 484nm处测定其荧光强度 ；以VP—ODS为色谱柱 (150mm×4．6mm，5．0 m)， 柱 温 为 35 C，流 动 相 为 V (CH。OH)：V (HzO)一45：55 (用 醋 酸 调 节 pH 至 3．5)，流 速 为 1．0mL ·min一，检测波长为 292nm，建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法 ．3种方法对胶囊 中加 替沙星含量 5次测定结果的平均值分别为 98 ，96 ，102 ，RSD分别为 2．5 ，2．7 ，1．9 ，表 明该方 法可用于加替沙星制剂 的质量控制． 关键词 ：加替沙星 ；紫外分光光度法 ；荧光分光光度法 ；反相高效液相色谱法 ；胶囊 中图分类号 ：O657．3；R927．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1007—824X(2008)O2—0040—05 加替沙星 (gadfloxacin)是 日本杏林制药株式会社研制开发 的一种新型喹诺酮类合成抗菌剂m， 该药不仅对 G菌具有强大抗菌活性，而且对金葡萄球菌、肺炎球菌等G菌的抗菌活性明显增强，同时 其抗菌谱进一步拓宽，对厌氧菌、支原体、衣原体、抗酸菌也有较强的抗菌活性，具有光毒性小、组织转 运好、生物利用度高等药物动力学特点 _6l，是 目前光毒性最小的优 良氟喹诺酮药物．目前 ，测定加替 沙星的方法主要有紫外分光光度法_l7、荧光分光光度法 、高效液相色谱法Elo-n]等．本试验采用紫 外分光光度法 、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法对加替沙星胶囊中加替沙星含量测定进行 了 研究，结果表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制 ，效果 良好 ，定量快速、准确． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 ‘ 日本岛津 uV一2501型紫外分光光度计；日本岛津RF-5301型荧光光度计 ；日本 岛津 LC—IOA高 效液相色谱仪 ，SPD一10AVP紫外检测器 ，ShimadzuCTO一10AVP柱温箱 ，DGU-12脱气器 ，SCI一 10AVP系统控制器，Class—VP色谱工作站，Rheodyne7725进样器 (20u,I定量环)；AB一2型旋涡混 合器 (江苏医疗仪器厂)；pHS一3型 pH计 (上海雷磁仪器厂)． 加替沙星对照品由扬州药物检验所提供．加替沙星用水配制成 1．0x10 mol·L-1溶液或用 甲 醇配制成 1．0g·I 的标准储备液，储存于 4C的冰箱中．甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯．实 验用水为二次去离子水． 1．2 实验步骤 1)紫外分光光度测定法．取不同体积的加替沙星标准溶液 ，分别加入 0．1oto!·I一HAc—NaAc 收稿 日期 ：2007一l2—28 基金项 目：生命分析化学教育部重点实验室基金资助项 目(KLACLS07005)；物理化学 国家重点学科培育点资助项 目 * 联系人 ，E—mail：gjyang@yzu．edu．cn 维普资讯 第 2期 于素华等 ：加