高效液相色谱法检测饲料中的玉米赤霉烯酮.pdfVIP

廑I1幸}广萄2012年第8期 41 检测分析 D眦rmatiOnandAnalysis 高效液祖色谱法检测饲料中的玉米赤霉烯酮 贾 涛 摘 要 ：本文在试验时将试验样 品经提取液提取，用 GB13078．2—2006 《饲料卫生标准 饲料 中赭 曲霉 磷酸盐缓冲溶液稀释 。用免疫亲和柱 (IAC)进行净化 ；净 毒素 A和玉米赤霉烯酮》中已经规定 了饲料 中玉 化后经 甲醇洗脱 ，洗脱液氮气吹干后经流动相溶液复溶， 米赤霉烯酮的最高险量不得超过 0．5mg／kg．因此 最后用反相高效液相色谱仪一荧光检测器进行测定：荧光 对玉米赤霉烯酮进行监测对畜牧业 的健康发展 检测器激发波长 274nm处 ．发射波长 440nm处检测吸光 具有非常重要的意义。 ． 度 ，同等条件下绘制工作 曲线 ，玉米赤霉烯酮含量与吸光 度值在一定浓度范围内成正 比．试样与工作 曲线 比较定 4 方法原理 量 。经试验 ：样 品最低检测限可达到 0．01mg／kg。标准 曲线 相关系数 r值t0．999969，标准品变异系数 (CV)≤1．67％， 试样经提取液提取．用磷酸盐缓冲溶液稀 回收率I91．O％．回收率标准偏差≤O．47％．重复性试验变 释 ，用免疫亲和柱 (IAC)进行净化 ：净化后经 甲醇 异系数 (CV)≤O．59％。 洗脱，洗脱液氮气吹干后经流动相溶液复溶 ，最 关键词 ：液相色谱 ；饲料 ；玉米赤霉烯酮 ；检测 后用反相高效液相色谱仪一荧光检测器进行测 定 ；荧光检测器激发波长 274nm处 ，发射波长 1玉米赤霉烯酮的简介 440nm处检测吸光度 ．同等条件下绘制工作 曲 玉米赤霉烯酮是一种具有强烈致畸作用 的 线 ．玉米赤霉烯酮含量与吸光度值在一定浓度范 生殖系统毒素，会导致家畜生长速度下降、免疫 围内成正 比，试样与工作 曲线比较定量。 抑制、繁殖障碍等后果 。从而给畜牧业带来严重 威胁。 5 试剂与材料 除非另有规定．本试验使用 已知的优级纯试 2 玉米赤霉烯酮产生的原因与污染情况 剂 ：用水应符合 GB／T6682—2008((分析实验室用 当空气 中相对湿度大于 85％．湿度大于 2OQc 水规格和试验方法》中三级用水的规定 。 时．禾谷镰刀菌等能够产生玉米赤霉烯酮 的霉菌 5．1 甲醇：色谱纯。 就会大量繁殖。从而产生玉米赤霉烯酮毒素。我 5．2 乙腈 ：色谱纯。 国玉米赤霉烯酮的污染也十分普遍 ．2004年对小 5．3 样 品提取溶液 ：量取 乙腈 (5．2)800mL。与 麦和大麦样品中玉米赤霉烯酮进行监测时．平均 200mL超纯水混合均匀 水平均高于 5g／kg，小麦样品中同时检测 出含有 5．40．2mol／L氢氧化钠溶液：准确称取氢氧化钠 黄 曲霉毒素和呕吐毒素 ：89％的玉米样 品与 80％ 0．8g，用蒸馏水定容至 100mL。 的豆粕样品受到玉米赤霉烯酮的污染 5．5磷酸盐缓冲溶液：准确称取氯化钠 8．0g，磷酸 氢二钠 1．16g，磷