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实验二、酸碱滴定操作练习 一、目的要求 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、思考题 目的要求 1. 掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、涂油和排气泡法。 2. 学会酸式、碱式滴定管的使用。 3. 学会移液管的洗涤和使用。 4. 学会正确的把握滴定终点。 5. 掌握有效数字、精密度和准确度的概念。 实验原理 酸碱滴定是利用酸碱中和反应测定酸或碱浓度的定量分析方法。反应 nC酸×V酸 = mC碱×V碱 式中，n是1摩尔酸所含H+的摩尔量，m是1摩尔碱所含OH-的摩尔量，C是酸、碱溶液的量浓度，V是滴定体积。通过滴定，根据上式即可计算出酸或碱溶液的浓度。 滴定终点的确定可借助于酸碱指示剂。指示剂本身是一种弱酸或弱碱，在不同pH范围内可显示不同的颜色，滴定时应根据不同的反应体系选用适当的指示剂，以减少滴定误差。实验室常用的指示剂有酚酞（变色范围pH 8.0～9.8）、甲基红（变色范围pH4.2～6.2）、甲基橙（变色范围pH 3.0～4.4）等。 实验用品 酸式和碱式滴定管（50 cm3），移液管（25 cm），锥形瓶（250 cm3）；酚酞指示剂（0.2%），甲基橙指示剂（0.1%）。 实验步骤 1. 溶液的配制 用实验一所配制的0.1 mol·dm-3的NaOH溶液和0.1 mol·dm-3的HCl溶液。 2. 酸碱滴定练习 （1）用NaOH溶液滴定HCl溶液 用0.1 mol·dm-3的NaOH溶液将已洗净的碱式滴定管润洗3遍，每次用5～6cm3溶液润洗，然后将NaOH溶液倒入碱式滴定管，赶走气泡，调节滴定管内溶液的弯液面至“0.00”刻度线处，置于滴定管架上。用HCl溶液将已洗净的25cm3移液管润洗3遍，然后准确移取25.00 cm3HCl溶液于250cm3锥形瓶中，加入0.2%酚酞指示剂2滴，用NaOH溶液滴定至微红色（半分钟不褪色）即为终点。平行三份以上。直至精密度符合要求，即两次滴定所消耗NaOH溶液的体积最大差值不超过0.04cm3。数据记录按表2-3进行。 （2）用HCl溶液滴定NaOH溶液用0.1 mol·dm-3的HCl溶液将已洗净的酸式滴定管润洗3遍，然后将HCl溶液倒入酸式滴定管，赶走气泡，调节滴定管内溶液的弯液面至“0.00”刻度线处，置于滴定管架上。用NaOH溶液将已洗净的25cm3移液管润洗3遍，然后准确移取25.00 cm3NaOH溶液于250cm3锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1滴，用HCl溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为终点。平行三份以上，直至精密度符合要求。要求三次滴定所消耗HCl溶液的体积最大差值不超过0.04 cm3。数据记录按表2-2进行。 思考题 1. 在滴定分析实验中，滴定和移液管为何需要用滴定剂和要移取液润洗3次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？ 2. HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl时却使用酚酞作为指示剂？ 3. 滴定管、移液管及容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种量器，记录时应记准几位有效数字? 4. 滴定管读数的起点为何每次均要调到0.00刻度处，其道理何在？ 5. 滴定管有气泡存在时对滴定有何影响？应如何除去滴定管中的气泡？ 6. 使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直靠在接收容器的内上壁流下液体？为何放完液体后要停一定时间？最后留于管尖的液体如何处理，为什么？ 7. 接近终点时，为什么要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁？ * * 表2—1 NaOH溶液滴定HCl溶液 （指示剂：酚酞） 3次间VNaOH最大差值（cm3） 消耗NaOH溶液的体积（cm3） 25.00 25.00 25.00 移取HCl溶液的体积（cm3） 3 2 1 滴定编号 项目 表2—2 HCl 溶液滴定NaOH溶液 （指示剂：酚酞） 3次间VHCl最大差值（cm3） 消耗HCl溶液的体积（cm3） 25.00 25.00 25.00 移取NaOH溶液的体积（cm3） 3 2 1 滴定编号 项目 *