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操作說明
一、開機:
在進行一個樣品操作之前,應預先將儀器及氣體開啟,以維持儀器之穩定,確保實驗數據的準確。
開機程序如下:
電腦。
Pyris 1 DSC分析儀器。
冷卻系統。
高純度氮氣(流量則與儀器校正時相同,一般為20psi)(冷卻系統為液態氮時,則使用高純度氦氣) 。
二、樣品準備:一般樣品量為2-10mg,或不超過樣品盤的一半高,以 能正常壓片為原則。將樣品放入儀器爐體中(左邊放樣品,右邊放空盤)。
三、軟體操作:
進入操作軟體,我們可看到操作方法編輯畫面(如圖一),在此可對樣品的條件、儀器的初始狀態、以及操作條件作最適當的編輯,以便於樣品分析及日後數據追蹤。茲就操作方法分述如下:
(圖一)
Sample Info(樣品條件設定):
如圖一所示,我們需輸入的樣品條件為:
Enter Sample Info (樣品資料輸入):
包括:
Sample ID(樣品名稱):輸入樣品名稱,最多40個字元。
Operator ID(操作者名稱): 輸入操作者名稱,最多40個字元。
Comment:可針對樣品或操作方法作敘述,便於日後查詢。最多160個字元。
Save Data As(檔案儲存設定):
軟體設定的檔案路徑為program files\pyris\data,若直接在File Name中設定檔名,此檔案則會儲存於預設的路徑中,亦可由Browse鍵選擇檔案路徑儲存檔案。
Enter Sample Weight(輸入樣品重量):
在樣品準備時秤好樣品淨重,並將秤量結果輸入於weight中,而zero部分,可由control panel中按下 鍵,使Y scale的起始點為0 。
Initial State(儀器起始狀態):
如圖二所示,設定樣品分析時,儀器的起始溫度,並點選Use Baseline Subtraction,選擇所欲扣除基線檔案,作基線扣除。
(圖二)
Program(操作條件設定):
DSC 主要是觀察一物質隨時間(或溫度) ,熱流變化的情形。因此,操作條件便是影響整個實驗進行及結果最重要的因素。如圖三所示,我們可容易地由軟體設定好的操作條件,來選擇最合適的操作條件,茲就操作條件的設定分述如下:
Add a step(加入條件):
當按下Add a step鍵後,會出現Method Step Options 畫面(圖四),我們要依照樣品的實際狀況選擇適當的操作條件,若選擇Temperature Scan,表示樣品是作溫度掃瞄,此時須設定初始溫度、結束溫度以及掃瞄速度;若選擇Isothermal,則須要設定溫度及恆溫時間 。
Insert a step(插入條件):
用法與Add a step相同,只不過寫入操作條件位置不同,Add a step是將條件寫在最後一行,而Insert a step是將操作條件插入所選擇條件的前一行。
Delete Item:
當我們在設定條件時,若有條件設定錯誤時,可選擇性地把某一條件刪除,但是最後一列不能刪除。
(圖三)
(圖四)
Add Action
一般會在有氣體切換器時才會使用此功能。
End Condition:
主要是在設定儀器完程實驗後,儀器的最終狀態。如圖五所示,一般最終狀態設定為Go To Load Temp,此時在儀器完成操作後,溫度會回到所設定的Load Temp(一般設定在25℃);若選擇Hold,則儀器溫度會停留在最後一個操作條件的最終溫度;若選擇Go TO?℃,則儀器會至我們所設定的溫度。
(圖五)
當條件設定完成後,由Control panel中選擇Go To Temp
,使儀器溫度與操作起始溫度相同,待溫度穩定後再按
開始 即可進行樣品分析。
就Control panel中各項功能按鍵說明如下:
Start/Stop a Run 開始測試按鈕及結束測試按鈕。
Go To Temp 設定溫度直接到想要到達之溫度點。
Hold Temp 將溫度保持在某一點溫度點
Go To Load 將溫度回到初使設定值上。
Clean Furnace 清潔爐子。
Reset Monitor 清除即時監控畫面之資料。
Cover Heater 使儀器面板加熱,避免結霜。 (圖六)
Deck hand 在開啟儀器上蓋時,會吹出氣體以避免結霜。
Cryofill 液態氮系統控制鍵,其他系統不需使用。
Set Heat
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