三苯基膦泡沫塑料富集 原子吸收分光光度法测定微量银.docVIP

三苯基膦泡沫塑料富集 原子吸收分光光度法测定微量银 　　摘 要试样经王水分解，在5%-15%的王水介质中，用三苯基膦泡沫塑料对微量银进行分离富集。用ρ为20g/l的硫脲溶液解脱被吸附在泡沫塑料上的银。解脱液在原子吸收分光光度计上测定银量。方法的检出限为0.022×10-6，特征浓度为0.014μg/ml，可测定地质样品中0.0X× 10-6以上的银量。 　　关键词 微量银 三苯基膦泡沫塑料原子吸收 　　中图分类号： TQ328 文献标识码： A 　　原子吸收法直接测定地质样品中微量银，由于样品中存在大量基体元素，如钙、铁、铅及氢氧化物等的影响，往往影响分析结果的准确性。为此作者试验了三苯基膦泡沫塑料分离富集地质样品中微量银，火焰原子吸收分光光度法测定微量银的方法。试验表明，方法的检出限为0.022 × 10-6，特征浓度为0.014μg/ml，可测定地质样品中0.0X× 10-6以上的银量。 　　1 实验部分 　　1.仪器及工作条件 　　仪器：GGX-600原子吸收分光光度计；银元素空心阴极灯。 　　工作条件见表1. 　　表1 仪器工作条件 　　 　　 　　 　　 　　2.主要试剂 　　(1)三苯基膦泡沫塑料的制备：将30mg三苯基膦放入平底的200ml烧杯中，加入1-3ml乙醚溶解。将10块1cm3的聚醚型泡沫塑料放入其中，用大培养皿盖挤压数次后，风干备用。 　　(2)银标准溶液：取光谱纯银，配制成每毫升含有5μg的银标准溶液，用时逐级稀释。 　　(3)王水（1+1）现用现配。 　　(4)硫脲水溶液为ρ（硫脲）=20g/l。 　　3.实验方法 　　取一定量的银标准溶液于125ml的三角瓶中，加入8ml王水（1+1），加水至40ml体积。加入泡沫塑料一块，塞上胶塞。放置在振荡器上振荡15min。取出泡沫塑料，用水冲洗数次，挤干泡沫塑料中的水分。放入已盛有5ml（或10ml）硫脲（20g/l）溶液的比色管中。将比色管放入沸水浴锅中，加热解脱10min后，用大头玻璃棒挤压数次。再将解脱液移入10ml小烧杯中，放置片刻，按仪器条件测定银量。 　　2结果与讨论 　　1.银的富集条件 　　（1）酸的种类与酸度的影响试验了盐酸、硝酸、王水3种酸在不同浓度条件下的银回收率。盐酸、王水在5%-15%浓度时银的回收率非常理想。硝酸介质中银的回收率普遍偏低。而且上述3种酸在浓度高时，泡沫塑料颜色变为棕色，银的回收率明显下降。因此，考虑样品溶解和富集酸性的一致性，本文采用5%-15%的王水介质为富集银的酸度（图1） 　　 　　图1酸的种类和酸度的影响 　　（2）吸附时间对富集的影响 取5.00μg银标准溶液，按实验方法进行。实验结果表明（表2），1cm3泡沫塑料，振荡富集在1-25min都能定量富集银，本文采用10min。 　　表2吸附时间对富集的影响 　　 　　 　　 　　（3）三苯基膦用量对富集的影响 将不同重量的三苯基膦分别负载在1 cm3的聚醚型泡沫塑料上，按实验方法做富集银的回收率试验，结果表明（图2）三苯基膦负载在1 cm3的聚醚型泡沫塑料的量在2.0-7.0mg之间无明显差异。银的回收率在98.0%-102.0%之间。因此采用3.0mg三苯基膦负载在1cm3的泡沫上。 　　 　　图2三苯基膦用量对富集的影响 　　（4）泡沫塑料用量对富集的影响 将一定量的三苯基膦分别负载在不同重量的聚醚型泡沫塑料上进行试验，结果表明泡沫塑料在50-200mg都能定量富集银（表3），银的回收率在98.6%-102.0%，本法采用1cm3（约80mg）泡沫塑料。 　　表 3 泡沫塑料重量对富集的影响 　　 　　 　　 　　（5）温度对富集的影响 因条件所限，只做了10-40℃温度条件下对富集银的影响，结果表明，富集温度10-40℃无明显差异（表4）。 　　表4 温度对富集的影响 　　 　　 　　 　　2. 银的解脱条件 　　 （1） 硫脲浓度对解脱的影响将5.00μg银标准溶液，放入125ml三角瓶中按实验方法进行试验。分别用5ml不同浓度的硫脲溶液在沸水浴锅中解脱银（表5） 　　表5硫脲浓度对解脱的影响 　　 　　 　　 　　由（表5）可知10-40g/l硫脲溶液均能完全解脱银。考虑到对原子吸收雾化的影响，本文采用20g/l的硫脲溶液。 　　 （2） 解脱时间的影响 将5.00μg银标准溶液，放入125ml三角瓶中，按实验方法进行试验，选择不同的解脱时间，结果表明2-20min均能完全解脱银（表6），本法选用10min。 　　 　　 　　 　　 　　 　　 　　表6时间对解脱的影响 　　 　　 　　 　　（3） 酸度对解脱的影响 根