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红外光谱法测定粉尘中游离二氧化硅含量分析 　　摘要：游离二氧化硅是煤矿呼吸性粉尘中主要的污染物，长期接触这些粉尘对人体的呼吸系统有极大的损害，甚至会诱发对人体有生命威胁的矽肺病。检测和控制煤矿呼吸性粉尘中的游离二氧化硅含量是贯彻煤矿安全生产的主要内容。鉴于煤矿呼吸性粉尘中游离二氧化硅的主要成分是α-石英，本文参照国家标准运用标准曲线法测定煤矿粉尘中样品游离二氧化硅的含量。 　　关键字：红外光谱法呼吸性粉尘游离二氧化硅 定量检测 标准曲线 　　中图分类号： O433 文献标识码： A 文章编号： 　　引言 　　红外光谱是由物质分子振动产生的，不同的物质分子具有不同频率的振动频率，可以形成不同的红外光谱图。分析比较被测样品红外光谱的特征峰值，是比较和辨别物质的依据之一。傅里叶变换红外光谱法是一种操作简便、快速灵敏、重复性好以及价格低廉的一种检测技术，可以用于快速、定性的检测出煤矿呼吸性粉尘中游离二氧化硅的含量。 　　1试验原理 　　煤矿呼吸性粉尘中游离二氧化硅和主要成分是α-石英，可以使用标准α-石英建立标准曲线，然后将样品的吸收峰值在α-石英标准曲线中比照，进而得到样品中游离二氧化硅的含量。 　　2试验仪器和试剂 　　2.1试验仪器 　　傅里叶变换红外光谱仪；压片机以及压片模具；红外烘烤箱；玛瑙研钵；电子感应天平；高温电炉；干燥器；瓷坩埚 　　2.2试验试剂 　　标准α-石英，纯度在99%以上；溴化钾KBr，光谱纯,研磨后经过74微米筛孔筛 　　3试验方法 　　3.1 样品的采集以及采样的处理 　　煤矿呼吸性粉尘样品的采集参照《工作场所空气中有害物质监测采样规范》的国家标准执行。 　　对于沉降尘，可以将粉尘放在红外烘烤箱中在105摄氏度的条件下烘烤2个小时，使其灰化，冷却5分钟后，放在干燥器内备用。对于粉尘颗粒较大的样品，必须在玛瑙研钵对其研磨，然后使用74微米筛孔筛进行筛分，用电子感应天平准确称取筛分后的粉尘样品质量，然后将其放入高温电炉上灰化30分钟，待其冷却之后，放在干燥器中待用。对于滤膜上的样品，使用差减法准确称取采样前后滤膜上粉尘的质量，计算出样品质量。将其放到瓷坩埚上置于温度低于600摄氏度的高温电炉上灰发半个小时，冷却后放入干燥器内备用。 　　3.2样品的制备 　　称取一定质量的溴化钾和灰化之后的样品充分混合，保证其质量和为250克。把他们一同放入玛瑙研钵中研磨均匀，和压片模具一同放入红外烘烤箱在110摄氏度（误差允许范围为正负5摄氏度）烘烤10分钟。然后将干燥之后的混合样品置于压片模具中，在15到20兆帕的压力条件下，放置1分钟。经上述处理后的制备出的锭片就是用于傅里叶变换红外光谱仪测量的样品。对于在滤膜上采集的样品，还需取空白滤膜一张，对其做同样的处理，作空白对照。 　　3.3标准曲线的建立 　　准确称取标准α-石英与溴化钾的混合样（保证标准α-石英的含量为10微克/毫克）10毫克、30毫克、50毫克、80毫克、以及100毫克，分别加入溴化钾粉末240毫克、210毫克、200毫克、170毫克和150毫克。置于玛瑙研钵中研磨混合均匀之后转移到压片模具中，在压片机中压片。制成锭片，记录其在900~600cm-1 的红外光谱谱图。以827~628cm-1 作为一条基线，记录在800cm-1的红外光谱峰值，以标准α-石英的相对质量为纵坐标，以对应的红外光谱峰值为横坐标建立标准曲线，求出曲线方程以及R2。可以得出曲线方程为y=2023.8x+15.183，R2为0.9992。如下面的表和图所示： 　　表一标准α-石英样在800cm-1对应的红外光谱峰值 　　 　　 　　图一标准α-石英的标准曲线及曲线方程 　　 　　3.4样品测定以及结果计算 　　分别将样品锭片和空白锭片在傅里叶变换红外光谱仪上进行扫描，记录其在800cm-1的红外光谱峰值。比照标准α-石英的标准曲线，得出样品中游离二氧化硅的含量以及空白的游离二氧化硅含量。煤矿呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量按照下列的算式计算：w=(m1-m2)/m×100%。其中，w是粉尘中α-石英的含量，单位是%；m1为测得煤矿呼吸性粉尘中α-石英的质量，单位为mg；m2是测得空白样中α-石英的质量，单位是mg，当样品为沉降粉尘时，m2取值为0；m是煤矿呼吸性粉尘样品质量，单位为mg。 　　4 试验结果与讨论 　　4.1标准α-石英的红外光谱图 　　煤矿呼吸性粉尘中游离二氧化硅的种类比较多，且晶型复杂。常见的有α-石英、β-石英以及无定型石英等等。但是，α-石英是煤矿呼吸性粉尘中游离二氧化硅的主要成分。并且只有α-石英在800cm-1、780cm-1、694cm-1波数下具有较强、较明显的吸收带。标准α-石英的红外光谱图如下图