全新HXB原子发射光谱分析法.ppt

② 交流电弧： 2．电感耦合等离子体光源（ICP光源）： 四部分组成，即 高频发生器 等离子炬管（核心部件） 雾化器（核心部件） 供气系统 等离子炬管结构图 ★等离子炬管由一个 三层同心石英管构 成。 ◎从外层管内切向通 入工作气体Ar，又 称为等离子气体或 冷却气体； ◎从中间管通入辅助 气体（Ar）； ⊙内管又称为喷管， 从中通入样品气溶 胶或载气。 二、光谱仪（分光仪）： 一 作用： 将激发光源发射的不同波长的光色散为供检测的光谱。 二 分类： 三 棱镜摄谱仪： ●以棱镜为色散元件，并用照相的方法记录光谱 棱镜摄谱仪典型光路图 国产WSP-1型平面光栅摄谱仪 三、光谱投影仪： 又称映谱仪，其结构原理与摄影放大机相似。这种仪器可将感光片上的光谱线放大20倍左右，并投影到白色荧屏上，供人们观察和比较谱线，从而对元素进行定性和半定量分析。 四、测微光度计（黑度计）： 用来测量感光片上所记录的谱线黑度，主要用于定量分析，其工作原理与分光光度计相似。 §10—4 分析方法 一、定性分析： 一 元素的灵敏线、最后线和分析线： 1．灵敏线： 指激发电位较低、跃迁几率较大的光谱线。 2．最后线： 随着试样中元素含量逐渐降低而最后消失的谱线，称为元素的最后线。 3．分析线： 在实际光谱分析中，用于定性和定量分析的一些灵敏线，称为分析线。 二 光谱定性分析方法——铁谱比较法： 将试样与纯铁并列摄谱, 摄得的谱片置于映谱仪上放大20倍, 再与铁标准光谱图进行比较, 比较时, 将两套铁光谱的谱线对准后, 就可由标准光谱图上找出试样中一些谱线是由那些元素产生的，通过比较,可得所含元素及波长。 注： ①铁谱比较法对同时进行多元素定性 鉴定十分方便； ②一般说来，至少要有两条灵敏线出 现，才可以确认该元素的存在。 铁标准谱图是在一张张放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准确标出68种元素的主要光谱线的图片。铁光谱的谱线非常丰富，且在各波段中均有容易记忆的特征光谱，故可作为一根很好的波长标尺，与实际光谱板进行比较。 二、光谱半定量： 与分光光度法中的“目视比色法”类似。 三、光谱定量分析： 一 谱线强度与元素浓度个关系： 将赛伯—罗马金公式两边取对数，得： lgI=lga+blgC 光谱定量分析的基本公式 以谱线强度的绝对值来定量是很难得到准确结果，所以常采用内标法来消除工作条件的变化对分析结果的影响 二 内标法基本原理： 1．方法： ① 在被测元素谱线中选择一条灵敏线作 为分析线； ② 在基体元素或定量加入的其它元素的 谱线中选择一条谱线作为对照线，这 条对照线称为内标线； ③ 分别测定分析线和内标线的强度，计算 二者的强度比。 所选用的被测元素分析线与内标线组成的线对称为分析线对；分析线与内标线的绝对强度之比值称为相对强度。 2．基本公式： 设待测元素含量为C1，对应分析线强度为I1 ： ┅┅┅① 同样，对内标线，有： ┅┅┅② 内标元素含量一定，析线对的相对强度R为： ┅┅┅③ ，将C1、b1改写成 C、b，前式变为： 令 内标法定量分析的基本公式 三 直读光谱定量分析： 四 摄谱法光谱定量分析： 1．感光片的乳剂特性曲线： ① 谱线的黑度S： S的定义： ② 黑度S与曝光量H的关系： 黑度S与曝光量H有关，而曝光量H与感光层所接受的照度E或光的强度I及曝光时间t成正比。即： H＝E·t＝kI·t 乳剂特性曲线 AB曝光不足、BC曝光正常、CD曝光过度 曝光正常时，S与logH成直线关系： S＝γ（lgH－lgHi） γ——乳剂特性曲线的斜率tgα，称感光片的 反衬度，它表示感光片在H改变时，S变 化的程度。 Hi——是感光片的惰延量，它等于直线延长后 在横轴上的截距，Hi的倒数决定感光片 的灵敏度。感光速度快，灵敏度高。 S＝γlgH－i 2．定量分析方法： ①．谱线黑度与被测元素含量的关系： 根据 S与lgH的关系，设分析线对的分析线和内标线的黑度分别为S1和S2： 分析线：S1＝γ1lgH1－i1 内标线：S2＝γ2lgH2－i2 分析线对的波长相近，曝光时间相等，均在乳剂特性曲线的直线部分，则有： γl＝γ2＝γ， i1＝i2＝i， t1＝t2 根据内标法的原理： ∴ΔS＝γlgR=γblgC＋γlga 应用内标法原理进行摄谱定量分析的基本关系式 ②．测定方法： 三标准试样法 * * §10—1 概 述 一、定义： 根据原子的特征发射光谱来测定物质化学成份和含量的方法，称为原子发射光谱分析法，简称AES。 1）多元素检