最新中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术.pptVIP

注2：结果判定 溶化性检查 1．不含药材原粉的可溶性颗粒应全部溶化，可有轻微浑浊，但无焦屑等异物，判为符合规定。 2．泡腾性颗粒能迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内3袋颗粒均应完全分散或溶解在水中，并无焦屑等异物，判为符合规定。 不溶物检查 煎膏剂全部溶化或有微量细小纤维、颗粒判为符合规定；烧杯底部如有焦屑等不溶性异物应判为不符合规定。 一、基本知识 （一）基本概念 pH值测定法是测定药品水溶液氢离子活度的一种方法。是中药制剂质量控制的一项重要指标。 （二）进行pH检查的中药制剂 1．糖浆剂 例如儿康宁糖浆的pH值应为4.0～5.0 2．合剂 例如双黄连口服液应为5.0～7.0 3．露剂 4．滴鼻剂 5．滴眼剂 例如珍视明滴眼剂应为7.0～7.8 （三）仪器和试剂 酸度计 指示电极：玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极 小烧杯、分析天平 仪器校正用标准缓冲液 酸度计 二、操作方法 选择校正用标准缓冲液 校正酸度计 样品溶液的测定 结束工作 为什么选择pH值相差约3个单位以内的两种标准缓冲液作为校正用标准缓冲液时？ 课堂互动 三、注意事项 每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸 尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题，必要时 选用适当的玻璃电极测定。 对弱缓冲液(如水)的pH值测定，先用邻苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后 测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过 ±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH 值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。 配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH 值应为5.5～7.0。标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉 或沉淀等现象时，不能继续使用。 四、记录 记录仪器型号、室温，定位及校准用标准缓冲液的名称与校正结果，供试品溶液的制备，供试液pH测定结果。 五、结果判断 将测定结果与药品标准比较，若处在规定的范围内，则符合规定，反之则不符合规定。 一、基本知识 （一）基本概念 乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量 (ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。 （二）检查方法 1．气相色谱法 2．蒸馏法 除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。 二、气相色谱法 （一）测定原理 乙醇具有挥发性及在一定温度下有良好的稳定性，可采用气相色谱法测定制剂中乙醇的含量。因为中药制剂中并非所有组分都出峰，故采用内标法定量。 检测器：氢火焰离子化检测器； 内标物质：正丙醇 对照品：无水乙醇（色谱纯或分析纯） （二）仪器和试剂 气相色谱仪、色谱柱、微量注射器（10μl）、温度计（0～60℃或0～100℃）、容量瓶、移液管。 无水乙醇（色谱纯或分析纯）、正丙醇（色谱纯或分析纯）等。 （三）测定方法 1. 标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇各4.00ml、5.00ml、6.00ml，分别置于三个100ml容量瓶中，分别精密量取恒温至20℃的正丙醇各5.00ml，加水稀释至刻度，摇匀即得。 2. 供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇5ml），置于100ml量瓶中，再精密量取恒温至20℃的正丙醇5.00ml，加水稀释至刻度，摇匀即得。 3. 色谱条件与系统适用性试验 （1）第一法毛细管柱法 色谱柱：键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱 起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟10℃的速度升温至110℃； 进样口温度：190℃； 检测器温度：220℃； 指标：n≥8000；R2，所得校正因子的RSD1.5%。 （2）第二法填充柱法 色谱柱：直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体的填充柱 柱温：120～150℃； 指标：n≥700； R 2。所得校正因子的RSD1.5%。 3．供试品溶液的测定 （1）校正因子的测定：精密量取恒温至上述三种标准溶液适量，照气相色谱法测定，分别连续进样3次，测定并记录无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积。 校正因子 式中，As为内标物质的峰面积（或峰高）； AR为内标物质的峰面积（或峰高）； Cs为内标物质的浓度； CR为内标物质的浓度； （2）供试品溶液测定： 取供试品溶