一种潜在除草剂全剂的合成、表征与活性研究.pdfVIP

摘要 摘 要 本文较详细地研究了潜在除草剂安全剂5．二氯乙酰基一3，6．二甲基．3．乙基．9．氧杂 一l，5一二氮杂二环【4．3．O】壬烷的合成、表征并进行了生物活性测定。 采用丁酮、硝基甲烷为原料。合成了2．甲基．2．乙基一13一二硝基丙烷，产率为54．7％； 以铁粉和浓盐酸为还原剂将2-甲基．2．乙基．1，3一二硝基丙烷还原为2-甲基．2．乙基一l，3·丙 二胺，产率81．2％；采用二氯乙酸、三氯化磷为原料，以N，N．二甲基甲酰胺(DMF) 为催化剂合成了重要原料二氯乙酰氯，产率为72．1％。采用2．甲基．2．乙基．1，3一丙二胺和 乙酰丙酸为原料，合成了重要的反应中间体3,6．二甲基．3．乙基．9．氧杂．1，5一二氮杂二环 f4．3．O】壬烷。产率82．5％。 分别用氢氧化钠、三乙胺为缚酸剂，2．甲基．2一乙基．1，3一丙二胺、乙酰丙酸、3,6-二 甲基一3一乙基一9．氧杂一l，5．二氮杂二环f4．3．o】壬烷为原料，采用一步法和分步法合成了目标 产物5．二氯乙酰基-3，6一二甲基．3一乙基一9一氧杂一l，5-二氮杂二环【4，3．O】壬烷：利用三因素三 水平正交实验设计，得出合成终产物的较佳反应条件。在一步法中。以三乙胺为缚酸剂 合成化合物的较佳反应条件是：甲苯作溶莉，乙酰丙酸与2．甲基．2．乙基．1，3一丙二胺的物 料配比为1：l，反应温度35--40℃，搅拌时间1h．，产率79．8％；以氢氧化钠为缚酸剂 合成化合物的较佳反应条件是：甲苯作溶剂，物料配比为l：l，反应温度为45-50(2， 搅拌时间lh．．产率81．4％。在分步法中，以三乙胺为缚酸剂合成化合物的较佳反应条件 是：以甲苯作溶剂，反应温度为25—30℃，搅拌对闻2t1．，产率61．7％：以氢氧化钠为缚 酸剂合成化合物的较佳反应条件是：以苯作溶剂，反应温度为35-40(2，搅拌时间lh，． 产率63，8％。 中间体和终产物经熔点测定、紫外光谱(uv)、红外光谱(IR)、核磁共振(1HNMR) 和元素分析进行了表征。 运用土培法对合成的潜在除草剂安全剂进行了室内生物活性测定实验。测定了玉米 株高、株鲜重及幼苗中GSH的含量。结果表明：本文所合成的化合物具有较好的生物活 性．能保护玉米免遭除草剂绿磺隆、普施特对玉米的伤害。并比较了所合成化合物和 BAS．145138对玉米的保护效果。结果表明：当两种化合物浸种浓度均为5mg／kg时，在 绿磺隆残留土壤中，BAS．145138的保护效果较好；在普施特残留土壤中，当普施特残 留浓度较低时，两种化含物对玉米的保护效果差异较小，当普施特残留浓度较高时， BAS-145138的保护效果好。 关键词除草剂安全荆；合成：表征；活性 ：一，一!—。一一!，』苎尘些奎兰些耋生鲨篁圣!。，；。一，，， 一一， Studiesonthe and of PotentialHerbicide One Safeners Activity ABSTRACT and of The test herbicidesafenersof synthesis．characterizationactivity potentlal wasdescribed in this paper, were at Was Somematerialssynthesized withbutanoneand Was synthesized nitromethane。the