噁唑烷类二氯乙基除草剂安全剂的合成、表征与活性研究.pdfVIP

摘 要 本文较详细地研究了除草剂安全剂I:3--氯乙酞基-2,5一 甲基-2一乙基-1,3-A8哇 烷和H:3一二氯乙酞基-2一甲基-2一乙基-l,3-嗯哩烷的合成。选用廉价易得的环氧丙烷、 氨水、碳酸氢钱合成了反应重要中间体异丙醇胺;选用易得的二氯化磷、一氯乙酸为原 料，N,N--甲基甲酞胺作催化剂合成了重要原料_氯乙酞氯。分别用氢氧化钠和二乙胺 作缚酸剂，用异丙醇胺、乙醇胺、J酮‘和三氯乙酞氯为原料合成了两种除草剂安全剂: 并对两种安全剂采用正交实验设计，确定了较佳反应条件，对所合成产物进行了波谱表 征:利用小杯法和玉米主根长法对两种安全剂进行了初步的生物活性测定。 尹(本研究对以卜内容进、:了比较深入的研究: 1.决用环氧丙烷、氨水、碳酸氢钱合成了反应重要中间体异丙醇胺，产率69.0%. 2.采用二氯化磷、二氯乙酸为原料，N,N--甲基甲酞胺作催化剂合成了重要反应原料 二氯乙酞氯，产率60.8%. 3、利用异丙醇胺、乙醇胺、了酮‘和_氯乙酞氯为原料，分别合成了两种除草剂安全剂 I:3氯乙酞基一，5-_甲基一乙基-1,3-嗯哇烷和II:3--氯乙酞基-2一甲基-2- 乙基一1，3-嗯哇烷。 (1)以氢氧化钠为缚酸剂的合成方法中，采用二因素二水平止交实验设计，研究了两种 除草剂安全剂合成中反应温度、溶剂和搅拌时间等因素对产率的影响，得出了较佳 的反应条件。合成化合物I的较佳的条件:四氯化碳作溶剂，氢氧化钠作缚酸剂， 反应温度-10--5C,搅拌时间thr，产率62.2%:化合物II的较佳反应条件:三氯甲 烷作溶剂，氢氧化钠作缚酸剂，反应温度-4^4`C,搅拌时间1hr，产率78.6%0 (2)以二乙胺为缚酸剂的合成方法中，采用二因素二水平正交实验设计，研究了两种除 草剂安全剂合成中反应温度和搅拌时间等因索对产率的影响，得出了合成化合物I 的较佳条件:苯作溶剂，反应温度1一10C，搅拌时间3hr，产率47.3%;化合物II 的较佳反应条件:苯作溶剂，反应温度1一IOC，搅拌时间Ohr，产率68.3%, 4.产品经熔点测定、薄层色谱((TLC).紫外光谱 (UV)、红外光谱OR)、核磁共振谱 (HNMR)、气相色谱一质谱 (GC一MS)联机和元素分析表征。 5.以小麦和玉米作指示植物，采用小杯法和玉米主根长法研究了所合成的两种除草剂 安全}IgI和II对除草剂〕草‘胺和绿m隆的解毒效果，通过对小麦株高、株鲜重，玉 米主根长、根鲜重、芽长、芽鲜重等指标的测定，得出如 卜结论:当1一草胺浓度为 5mg/kg,10mg/kg,20m妙g,40mg/kg时，安全剂I和II对小麦有较好的保护作用， 两种安全剂对小麦由1草胺产生的伤害的保护率均可达60%一170%:当绿磺隆浓度 为Ipg/kg时，安全剂I和II对玉米有较好的保护作用，两种安全剂对玉米由绿磺隆 产生的伤害的保护率均为60%^110%0结果证明:两种安全剂均有较好的生物活性， 飞 都能较好地保护作物免遭除草剂」草‘胺对小麦和绿磺隆对玉米的伪害。 关健词:除草剂安全剂，合成，愁夕活r’} 少 TheStudyontheSynthesis,CharacteristitionandActiviytof HerbicideSafenersofDichloroaceytlOxazolidine