实验六报告-粘度法测定聚合物的相对分子质量要点.pptVIP

粘度法测定聚合物的相对分子质量 一、实验目的 掌握用乌氏粘度计测定粘度的方法 测定聚乙二醇的粘均分子量 二、实验原理 高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大， 内摩擦越大，溶液粘度越高。 粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较广泛。 纯溶剂粘度 高聚物溶液粘度 增比粘度 相对粘度 在无限稀释溶液中： 特性粘度 [η]与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为： 本实验条件中30℃时聚乙二醇： K=6.65×10-2 dm3·kg-1 粘均相对分子量 粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，以毛细管法最为简便。 高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细管所用时间t来表示： t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间 ηr ηsp ηsp/c lnηr/c 三、仪器和试剂 仪器 恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一只、橡皮管(约5cm长)2根。 试剂 聚乙二醇、蒸馏水。 恒温水浴槽 乌氏粘度计 溶液流出时间的测定 1. 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，将粘度计垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好； 四、实验步骤 2. 分别用移液管吸取15mL已知浓度的聚乙二醇溶液，浓度记做c1，从A管注入粘度计中 ； 聚乙二醇溶液 3. 用夹子将B管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打气，使溶液混合均匀，恒温10min后进行测定。 4. 用夹子将C管夹紧，在B管处用洗耳球将溶液抽至G球2/3处； 5. 松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t1，重复3次，算平均值。 6. 依次用移液管由A管加入5mL、 10mL 的溶剂（水），将溶液稀释，溶液浓度分别记为C2、C3 ，同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3 。 蒸馏水 溶剂流出时间的测定 用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的毛细管部分，然后由A管加入约15蒸馏水（溶剂溶液）。用同法测定溶剂流出的时间t0。 实验完毕后，清洗粘度计 先将洗液灌入粘度计内，并反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再依次用自来水、蒸馏水洗涤干净，烘干备用。 五、数据处理 1.将所测实验数据及计算结果填入下表中 原始溶液浓度c0 0.1 (g·cm-3)；恒温温度 30 ℃ 溶剂流出时间t0 60.8、 60.9 、 60.8 s c(g·cm-3) t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c c1 c2 c3 2.作ηsp/c~c和lnηr/c ~c图，并外推到c→0，由截距 求出[η]。 3.计算聚乙二醇的粘均分子量M。 由手册查得聚乙烯醇水溶液，30℃，K = 6.65×10-2ml/g，α= 0.64。 已知[η]=K 那么 = 六、注意事项 粘度计必须洁净，聚合物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。 实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释混合均匀，恒温后才能测量。 七、思考题 1. 粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？ 2. 乌氏粘度计有什么优点？ 3. 为什么可以用[η]来计算高聚物的分子量？它和纯溶剂的粘度有无区别？