质谱仪电子轰击离子源与化学电离源的清洗和安装技术概述.pdfVIP

质谱仪电子轰击离子源与化学电离源的清洗和 安装 技术概述 Charles Thomson, Max Ruemler, Mickey Freed, Dave Peterson and Harry Prest 引言 地实验室中存在各种不同的离子源清洗方法，某些方 法比较推崇抛光成分、肥皂或腐蚀剂。此类方法通常 经过一段时间的操作，最终需要清洗气相色谱—质谱 应用范围很有限而且无法达到长期有效性。例如大多 仪离子源。如果分析物信号有损失，发现已经无法通过 数的抛光成分和某些肥皂含有分子量较大的蜡质，通 维护气相色谱进样口和色谱柱来改善；或者在离子源调 常会导致背景噪声升高，信号响应下降。化学试剂会 谐时发现校正离子峰峰形较差或者推斥极或电子倍增器 对离子源的表面化学起负作用，甚至增加化学活性。 电压升高，则说明离子源需要清洗。参考图 ，显示了 1 几个农残组分在离子源正确清洗前后的响应对比。 基于多年的实际经验，本技术概述说明了一个简便可 行的方法来清洗和重新安装5973和5975 电子轰击惰性 正确清洗和重新安装对于可靠稳定的分析操作而言至 离子源(EI)、电子轰击标准离子源和化学电离源(CI)。 关重要，特别是化学电离源的重新安装。当今世界各 图1. 清洗离子源前 （图中下面的谱线）后 （上面的谱线），乙基谷硫磷 （左）和内吸磷异构体 （右）的RTIC重叠图 预防安全措施 热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净，无纤 维材料（例如经过溶剂洗涤的或火焰处理过的锡纸）上， 像所有涉及可燃或潜在有毒化学试剂的实验室工作一 并且避免与任何溶剂接触（参考图 ）。将金属元件分离 2 样，清洗离子源需要采取相应的预防安全措施。 开来有助于更加容易地清洗离子源（参考图 和图 ）。 2 3 所有的试剂，玻璃容器和锡纸必须是洁净无污染的， 过去，砂纸被推荐用于清洗离子源。此方法仍然适用 清洗过程中需要进行必要的更换。 于Agilent 5971和5972 MSD系列，但是不推荐用于清 开始清洗之前，消耗品，例如灯丝，或备件；如推斥 洗5973和5975 MSD系列的新型离子源。而是要用以 极陶瓷片都应该事先准备好。 下程序清洗5973和5975系列质谱仪离子源。 1. 向少量超细粉中加入去离子水，将超细铝粉调成 清洗程序 均匀而浓稠的浆状（参考图 ）。